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  • 發布時間:2020-08-17 15:54 原文鏈接: 測定魚和肉中大環內酯類抗生素殘留量實驗

    實驗材料 魚肉雞肉

    試劑、試劑盒 偏磷酸-甲醇乙酸乙腈

    儀器、耗材 固相萃取柱色譜柱

    實驗步驟


    1.  提取和凈化

     

    稱取5 g樣品,100 mL0.2%偏磷酸-甲醇(6 + 4),高速勻漿2 min,過濾,濾液于40 ℃減壓濃縮至體積大約25 mL,倒入60 mgHLB固相萃取柱中(預先用5 mL甲醇和10 mL水活化)10 mL水淋洗,5 mL甲醇洗脫。洗脫液40 ℃減壓濃縮至干,l mL30%甲醇溶液溶解,取50 L進樣分析。

     

    2. 色譜質譜條件

     

    色譜柱:TSK-gelSuperODS(100 mm×2 mm)梯度洗脫(0 min,85%的0.2%乙酸,15%含0.2%乙酸的乙腈,20 min—25 min,50%的0.2%乙酸,50%含0.2%乙酸的乙腈)

    流速:0.2 mL/ min

    柱溫:40 ℃

    ESI:( + )

    霧化氣:(N2,40 psi)

    干燥氣:(N2,10 L/min,350 ℃)

    錐體電壓:(4500 V)


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  • 调性视频