測定pH值時，應嚴格按儀器的使用說明書操作，并注意下列事項。
(1)測定前，按各品種項下的規定，選擇三種或兩種合適的標準緩沖液對儀器進行校正，使供試品溶液的pH值處于它們之間。
(2)先采用兩種標準緩沖液對儀器進行自動校正，使斜率為90%～105%，漂移值在0±30mV或±0.5pH單位之內，再用pH值介于兩種校正緩沖液之間且盡量與供試品接近的第三種標準緩沖液驗證，至儀器示值與驗證緩沖液的規定數值相差不大于±0.05pH單位；或者，選擇兩種pH值約相差3個pH單位的標準緩沖溶液，先取與供試品溶液pH值較接近的第一種標準緩沖液對儀器進行校正(定位)，使儀器示值與表列數值一致。再用第二種標準緩沖液核對儀器示值，與表列數值相差應不大于±0.02pH單位。若大于此差值，則應小心調節斜率，使示值與第二種標準緩沖液的表列數值相符。重復上述定位與斜率調節操作，至儀器示值與標準緩沖液的規定數值相差不大于±0.02pH單位。否則，需檢查儀器或更換電極后，再行校正至符合要求。
(3)每次更換標準緩沖液或供試品溶液前，應用純化水充分洗滌電極，再用所換的標準緩沖液或供試品溶液洗滌，或者用純化水充分洗滌電極后將水吸盡。
(4)在測定高pH值的供試品和標準緩沖液時，應注意堿誤差的問題，必要時選用適當的玻璃電極測定。
(5)如果供試品溶液的pH值超出上述標準緩沖液的pH范圍，選擇pH接近供試品的三種或兩種標準緩沖液進行校正。
(6)對弱緩沖或無緩沖作用溶液的pH值測定，除另有規定外，先用鄰苯二甲酸鹽標準緩沖液校正儀器后測定供試品溶液，并重取供試品溶液再測，直至pH值的讀數在1分鐘內改變不超過0.05止；然后再用硼砂標準緩沖液校正儀器，再如上法測定；兩次pH值的讀數相差應不超過0.1，取兩次讀數的平均值為其pH值。
(7)配制標準緩沖液與溶解供試品的水，應是新沸過并放冷的純化水。
(8)標準緩沖液一般可保存2～3個月，但發現有渾濁、發霉或沉淀等現象時，不能繼續使用。
在只需測量大致pH值的情況下，也可釆用指示劑法或試紙法。