測量指南——卡爾費休滴定法的技巧與提示

卡爾費休法成功測定水分含量

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卡爾費休滴定法已被證明是測定水分含量的首選方法。它可應用于多種行業，例如：化工、食品與飲料、聚合物與塑料與制藥等。然而，確保結果的可靠性與準確度可能成為一道難題。確保卡爾費休滴定法成功實施的因素有很多。

本指南提供了關于在使用卡爾費休滴定法時所考慮重要方面的技巧與提示，例如環境、設備、化學品、樣品、用戶與文檔的核對清單。

卡爾費休滴定的四個關鍵問題

• 樣品的預計水分含量是多少？

• 需要稱量多少樣品？

• 水分是如何從樣品基質中釋放出來的？

• 應當使用哪些卡爾費休試劑？

將水分從樣品基質中完全釋放出來非常重要

測定液體樣品中的水分通常很簡單，除了提高樣品溶解度，從而將水分完全釋放到卡爾費休溶劑中之外，不會出現任何難題。當必須測定固體樣品中的水分含量時，情況就不同了。從樣品基質中釋放水分的方法總結如下：

• 卡爾費休溶劑中的溶解度

• 在滴定容器中機械破碎樣品

• 使用合適的溶劑從樣品基質中萃取

• 在與滴定儀相連的專用卡爾費休烘箱內蒸發

在這些方法的基礎上，開發了不同的樣品制備技術，應根據待滴定的樣品選擇合適的技術。本指南還介紹了其他不同技術。

總覽 卡爾費休(KF)滴定

滴定法是一種直接、簡單和經濟的技術，用于測定樣品溶液中特定分析物的含量。如果分析物是水， 卡爾費休滴定法是首選方法。簡而言之，水的含量是通過向樣品中加入已知濃度的碘I2溶液(溶解在 甲醇等醇類中)來測定的。碘與水以1:1的比例反應，分兩步進行。其中涉及甲醇、有機堿和二氧化硫(SO2)。這個化學反應是來自于德國化學家卡爾費休(Karl Fischer)，他開發了這種用于測定石油產品中的 水含量的分析技術，因此被稱為卡爾費休(KF)反應。

在滴定過程中，電位差由一個極化的雙針鉑電位傳感器(氧化還原電極)監測，這樣就可在顯示滴定曲線 的圖表中直觀地看到這一過程。碘滴定液溶液被添加，直到達到預定的電位終點(如100mV)時停止。到 達終點時消耗的滴定劑量(毫升)可用于計算樣品中的水含量(容量法KF滴定)。另外，KF反應所需的碘可 以在滴定容器中通過電解電極直接生成(庫侖法KF滴定)。 

滴定指南

用卡爾費休滴定法成功測定水含量的技巧和提示

本滴定指南致力于通過卡爾費休測定水含量，重點在實踐，而不是理論知識方面。 在簡單介紹了卡爾費休滴定法之后，將詳細介紹影響結果準確性的要點， 如低漂移測定，儀器的密封性，新鮮的KF試劑和具體的樣品制備。此外， 還將介紹和回答常見問題及故障排除。 分析儀器市場支持團隊已經開發了一些KF應用。已經發布在梅特勒托利多 的網站www.mt.com。

附件：

2應用 卡爾費休滴定法的技巧與提示.pdf