液固吸附色譜儀固定相的分類及特點

液固吸附色譜儀固定相按極性大小可分為極性固定相和非極性固定相。

一、極性固定相：

1、酸性固定相：

硅膠和硅酸鎂為酸性固定相，表面PH=5。

最常用的酸性固定相是硅膠，其含水量對色譜分離性能影響很大。對于未經加熱處理的硅膠，其表面游離型硅羥基都被水分子覆蓋，不呈現吸附活性。當將其在150～200℃下加熱，進行活化處理時，會除去一些水分子，使表面相鄰的游離型硅羥基之間形成氫鍵，而獲得具有最強活性吸附中心的氫鍵型硅羥基。若加熱超過200℃，部分氫鍵型硅膠再脫水，形成吸附性能很差的硅氧烷鍵型硅膠。對大孔硅膠，上述活化處理過程是可逆的，對小孔硅膠此過程是不可逆的。若加熱溫度超過600℃，則硅膠表面都成為硅氧烷鍵而失去吸附活性。

新的硅膠固定相表面都為氫鍵型硅羥基，表現出很強的吸附活性，會引起化學吸附，造成色譜峰形拖尾，并延長硅膠柱的再生時間。為消除此不良影響，常向硅膠柱中加入少量極性改性劑。如在流動相中加入適量水，可鈍化最強的吸附活性中心，使其由氫鍵型硅羥基轉化為對樣品有適當吸附作用的游離型硅羥基。通常使固定相表面含水0.2～0.3mg/m2可達到此目的。

2、堿性固定相：

氧化鋁和氧化鎂為堿性固定相，表面PH＝10～12。

氧化鋁與硅膠相似，但對水溶液、酸性和堿性水溶液更加不穩定，極少用作鍵合固定相的基質。

氧化鋁適合分離溶于有機溶劑的極性、弱極性的非強離解化合物，尤其適合分離芳香族化合物。

氧化鋁分離幾何異構體能力優于硅膠。

堿性化合物用硅膠分離會造成嚴重吸附，可選用氧化鋁進行分離。但酸性易離解化合物容易在氧化鋁上形成死吸附。

二、非極性固定相：

在非極性固定相中，高交聯度（＞40%）苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球應用較廣泛。

近年來，采用聚合物涂漬或包覆硅膠、氧化鋁和氧化鋯的新型非極性疏水固定相獲得快速發展。如在硅膠表面涂漬聚乙烯，氧化鋁表面涂漬聚丁二烯等。這類固定相既提高了選擇性，又增加了化學穩定性。

在氣相色譜儀中使用的石墨化炭黑和炭多孔小球，在液固吸附色譜儀中的應用中也開始探索，并受到愈來愈多的關注。