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  • 發布時間:2019-09-21 15:30 原文鏈接: 液固吸附色譜儀固定相種類介紹

      液-固吸附色譜是以固體吸附劑作為固定相,吸附劑通常是些多孔的固體顆粒物質,在它們的表面存在吸附中心。液固色譜實質是根據物質在固定相上的吸附作用不同來進行分離的。

      分離原理:當流動相通過固定相(吸附劑)時,吸附劑表面的活性中心就要吸附流動相分子。同時,當試樣分子(X)被流動相帶入柱內,只要它們在固定相有一定程度的保留就要取代數目相當的已被吸附的流動相溶劑分子)于是,在固定相表面發生競爭吸附:

      液固吸附色譜儀的固定相是固體吸附劑,類型有多種,最常用的是硅膠,其次是氧化鋁。

      一、固定相類型:

      1、固定相按極性大小可分:

      (1)極性吸附劑:

      1)酸性吸附劑:硅膠和硅酸鎂等。

      2)堿性吸附劑:氧化鋁和氧化鎂等。

      (2)非極性吸附劑:

      活性碳等。

      2、硅膠按結構可分:

      (1)表面多孔硅膠。

      (2)全多孔硅膠:

      1)無定形全多孔硅膠。

      2)球形全多孔硅膠

      二、硅膠:

      1、硅膠的性質:

      硅膠表面主要存在著硅羥基(硅醇基)和暴露于表面的Si-O-Si鍵。硅羥基的表面濃度在液固吸附色譜中很重要,因為通常認為硅羥基是強吸附位點,而Si-O-Si是疏水性的。

      2、無定形全多孔硅膠:

      無定形全多孔硅膠容易制備,價格低,粒徑一般為5~10um,粒度分布較均勻,理論塔板數可達50000塊/m,比表面積約300m2/g,載樣量大。但渦流擴散大,滲透性差,比較難填裝出穩定的柱床,一般用于制備柱。

      3、球形全多孔硅膠:

      球形全多孔硅膠外形為球形,常用粒徑為3~5um。

      具有渦流擴散小,滲透性好的特點。如果硅膠先做成珠子再堆積,即為堆積硅珠,則傳質阻抗小,載樣量大,柱效也更高。球形全多孔硅膠外形對稱,比較容易填裝出穩定的柱床,是化學鍵合相的理想載體。

      三、氧化鋁:

      氧化鋁與硅膠相似,但對水溶液、酸性和堿性水溶液更加不穩定,極少用作鍵合固定相的基質。

      氧化鋁適合分離溶于有機溶劑的極性和弱極性的非強離解型化合物,尤其適合分離芳香族化合物。

      當樣品為堿性化合物時,用硅膠分離會造成嚴重吸附,可用氧化鋁進行分離,但酸性易離解的化合物容易在氧化鋁上形成死吸附。

      氧化鋁分離幾何異構體的能力優于硅膠。


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