液-固吸附色譜是以固體吸附劑作為固定相,吸附劑通常是些多孔的固體顆粒物質,在它們的表面存在吸附中心。液固色譜實質是根據物質在固定相上的吸附作用不同來進行分離的。
分離原理:當流動相通過固定相(吸附劑)時,吸附劑表面的活性中心就要吸附流動相分子。同時,當試樣分子(X)被流動相帶入柱內,只要它們在固定相有一定程度的保留就要取代數目相當的已被吸附的流動相溶劑分子)于是,在固定相表面發生競爭吸附:
液固吸附色譜儀的固定相是固體吸附劑,類型有多種,最常用的是硅膠,其次是氧化鋁。
一、固定相類型:
1、固定相按極性大小可分:
(1)極性吸附劑:
1)酸性吸附劑:硅膠和硅酸鎂等。
2)堿性吸附劑:氧化鋁和氧化鎂等。
(2)非極性吸附劑:
活性碳等。
2、硅膠按結構可分:
(1)表面多孔硅膠。
(2)全多孔硅膠:
1)無定形全多孔硅膠。
2)球形全多孔硅膠
二、硅膠:
1、硅膠的性質:
硅膠表面主要存在著硅羥基(硅醇基)和暴露于表面的Si-O-Si鍵。硅羥基的表面濃度在液固吸附色譜中很重要,因為通常認為硅羥基是強吸附位點,而Si-O-Si是疏水性的。
2、無定形全多孔硅膠:
無定形全多孔硅膠容易制備,價格低,粒徑一般為5~10um,粒度分布較均勻,理論塔板數可達50000塊/m,比表面積約300m2/g,載樣量大。但渦流擴散大,滲透性差,比較難填裝出穩定的柱床,一般用于制備柱。
3、球形全多孔硅膠:
球形全多孔硅膠外形為球形,常用粒徑為3~5um。
具有渦流擴散小,滲透性好的特點。如果硅膠先做成珠子再堆積,即為堆積硅珠,則傳質阻抗小,載樣量大,柱效也更高。球形全多孔硅膠外形對稱,比較容易填裝出穩定的柱床,是化學鍵合相的理想載體。
三、氧化鋁:
氧化鋁與硅膠相似,但對水溶液、酸性和堿性水溶液更加不穩定,極少用作鍵合固定相的基質。
氧化鋁適合分離溶于有機溶劑的極性和弱極性的非強離解型化合物,尤其適合分離芳香族化合物。
當樣品為堿性化合物時,用硅膠分離會造成嚴重吸附,可用氧化鋁進行分離,但酸性易離解的化合物容易在氧化鋁上形成死吸附。
氧化鋁分離幾何異構體的能力優于硅膠。
赤泥是氧化鋁工業產生的主要固體廢棄物,產生、堆存量較大。做好赤泥綜合利用,對保護生態環境、提升工業資源綜合利用水平具有重要意義。為貫徹《中華人民共和國固體廢物污染環境防治法》,落實《“十四五”工業綠色......
近日,香港中文大學(深圳)理工學院教授李懷光與劍橋大學教授AlexanderC.Forse團隊在《自然》上發表碳捕集技術的最新研究成果。他們提出并驗證了吸附材料合成的新路徑,開辟了碳捕集、碳利用技術的......
近日,上海交通大學王如竹團隊聯合中山大學張杰鵬、周東東團隊在CellPress旗下期刊Device上發表了題為“HighPerformanceSolar-drivenMOFAtmosphericWat......
近日,中國科學院大連化學物理研究所固體核磁共振及催化化學創新特區研究組研究員侯廣進團隊與美國高場實驗室博士甘哲宏等合作,在超高場(1.5GHz)固體核磁共振(NMR)技術應用于固體材料表面結構表征研究......
從南京工業大學了解到,該校劉曉勤、孫林兵教授課題組研發出一種智能吸附劑,實現了對二氧化碳的低能耗、可控式捕集,有望大幅降低工業過程中氣體分離的能耗。相關成果近日發表在化學領域國際知名期刊《德國應用化學......
從上海交通大學包頭材料研究院賽福爾新材料有限公司了解到,由上海交通大學材料科學與工程學院研發團隊自主研發的稀土改性高純度藍寶石原料中試項目正式投產,生產線首次產出5N(純度大于99.999%)高純氧化......
最近,中國科學院上海硅酸鹽研究所研究員王士維帶領的科研團隊與企業合作,基于具有自主知識產權的異丁烯和馬來酸酐的共聚物(PIBM)多官能團共聚物自發凝固成型體系(spontaneousgelation)......
流動相——色譜分離過程中攜帶組分向前移動的物質。固定相——色譜分離過程中不移動的具有吸附活性的固體或是涂漬在載體表面的液體。......
幾年前我在一次會議上發言,正在描述我們使用混合模式色譜以及它幫助我們解決的難題。當我描述使用混合模式色譜柱時需要考慮(并優化)的變量的數量和類型時,聽眾中會有嚎叫,這些抱怨主要集中在復雜性以及這些方法......
5月26至27日,中鋁礦業生產指揮保障中心順利通過了中國合格評定國家認可委員會(CNAS)實驗室認可現場復評審。此次復評審是對生產指揮保障中心檢驗能力的一次全面系統的評估,意味著中鋁礦業有限公司國家認......