液固吸附色譜儀固定相的類型與性質

液固吸附色譜儀的固定相是固體吸附劑，類型有多種，最常用的是硅膠，其次是氧化鋁。

一、固定相類型：

1、固定相按極性大小可分：

（1）極性吸附劑：

1）酸性吸附劑：硅膠和硅酸鎂等。

2）堿性吸附劑：氧化鋁和氧化鎂等。

（2）非極性吸附劑：

活性碳等。

2、硅膠按結構可分：

（1）表面多孔硅膠。

（2）全多孔硅膠：

1）無定形全多孔硅膠。

2）球形全多孔硅膠

二、硅膠：

1、硅膠的性質：

硅膠表面主要存在著硅羥基（硅醇基）和暴露于表面的 Si－O－Si 鍵。硅羥基的表面濃度在液固吸附色譜中很重要，因為通常認為硅羥基是強吸附位點，而 Si－O－Si 是疏水性的。

2、無定形全多孔硅膠：

無定形全多孔硅膠容易制備，價格低，粒徑一般為 5～10um，粒度分布較均勻，理論塔板數可達 50000 塊/m，比表面積約300m²/g，載樣量大。但渦流擴散大，滲透性差，比較難填裝出穩定的柱床，一般用于制備柱。

3、球形全多孔硅膠：

球形全多孔硅膠外形為球形，常用粒徑為 3～5um。

具有渦流擴散小，滲透性好的特點。如果硅膠先做成珠子再堆積，即為堆積硅珠，則傳質阻抗小，載樣量大，柱效也更高。球形全多孔硅膠外形對稱，比較容易填裝出穩定的柱床，是化學鍵合相的理想載體。

三、氧化鋁：

氧化鋁與硅膠相似，但對水溶液、酸性和堿性水溶液更加不穩定，極少用作鍵合固定相的基質。

氧化鋁適合分離溶于有機溶劑的極性和弱極性的非強離解型化合物，尤其適合分離芳香族化合物。

當樣品為堿性化合物時，用硅膠分離會造成嚴重吸附，可用氧化鋁進行分離，但酸性易離解的化合物容易在氧化鋁上形成死吸附。

氧化鋁分離幾何異構體的能力優于硅膠。