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  • 發布時間:2019-12-28 17:44 原文鏈接: 液固吸附色譜儀固定相的類型與性質

    液固吸附色譜儀的固定相是固體吸附劑,類型有多種,最常用的是硅膠,其次是氧化鋁。

    一、固定相類型:

    1、固定相按極性大小可分:

    (1)極性吸附劑:

    1)酸性吸附劑:硅膠和硅酸鎂等。

    2)堿性吸附劑:氧化鋁和氧化鎂等。

    (2)非極性吸附劑:

    活性碳等。

    2、硅膠按結構可分:

    (1)表面多孔硅膠。

    (2)全多孔硅膠:

    1)無定形全多孔硅膠。

    2)球形全多孔硅膠

    二、硅膠:

    1、硅膠的性質:

    硅膠表面主要存在著硅羥基(硅醇基)和暴露于表面的Si-O-Si鍵。硅羥基的表面濃度在液固吸附色譜中很重要,因為通常認為硅羥基是強吸附位點,而Si-O-Si是疏水性的。

    2、無定形全多孔硅膠:

    無定形全多孔硅膠容易制備,價格低,粒徑一般為5~10um,粒度分布較均勻,理論塔板數可達50000塊/m,比表面積約300m2/g,載樣量大。但渦流擴散大,滲透性差,比較難填裝出穩定的柱床,一般用于制備柱。

    3、球形全多孔硅膠:

    球形全多孔硅膠外形為球形,常用粒徑為3~5um。

    具有渦流擴散小,滲透性好的特點。如果硅膠先做成珠子再堆積,即為堆積硅珠,則傳質阻抗小,載樣量大,柱效也更高。球形全多孔硅膠外形對稱,比較容易填裝出穩定的柱床,是化學鍵合相的理想載體。

    三、氧化鋁:

    氧化鋁與硅膠相似,但對水溶液、酸性和堿性水溶液更加不穩定,極少用作鍵合固定相的基質。

    氧化鋁適合分離溶于有機溶劑的極性和弱極性的非強離解型化合物,尤其適合分離芳香族化合物。

    當樣品為堿性化合物時,用硅膠分離會造成嚴重吸附,可用氧化鋁進行分離,但酸性易離解的化合物容易在氧化鋁上形成死吸附。

    氧化鋁分離幾何異構體的能力優于硅膠。


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