在液固吸附色譜儀中,除了固定相對樣品的分離起主要作用外,流動相的恰當選擇對改善分離效果也產生重要效應。
一、使用極性固定相時:
使用硅膠和氧化鋁等極性固定相時,應以弱極性的戊烷、己烷和庚烷作為流動相的主體,再適當加入二氯甲烷、氯仿、異丙醚、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等中等極性溶劑,或適當加入四氫呋喃、乙腈、異丙醇、甲醇和水等極性溶劑的改性劑,以調節流動相的洗脫強度。
二、使用非極性固定相時:
使用苯乙烯二乙烯基苯共聚物微球和石墨化炭黑微球等非極性固定相時,應以水、甲醇和乙醇作為流動相的主體,再適當加入乙腈和四氫呋喃等極性溶劑的改性劑,以調節流動相的洗脫強度。
三、流動相的選擇原則:
極性大的樣品選擇極性強的流動相,極性弱的樣品選擇極性較弱的流動相。
四、常用溶劑的極性順序:
水>甲酰胺>乙腈>甲醇>乙醇>丙醇>丙酮>二氧六環>四氫呋喃>甲乙酮>正丁醇>乙酸乙酯>異丙醚>二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>二硫化碳>環己烷>己烷>煤油。
五、混合溶劑:
使用混合溶劑可使流動相保持低的粘度,保持高的柱效,獲得zui佳的分離選擇性。
若混合溶劑中強極性溶劑的含量占優勢或含量很低,其分離因子呈現zui大值。
若使用具有氫鍵效應的溶劑,如正丙胺、三乙胺、異丙醚、甲醇、二氯甲烷和氯仿等作改性劑,可顯著改善色譜分離的選擇性。