五、襯管：
1、襯管作用：
（1）防止隔墊碎片和不揮發性樣品組分進入色譜柱，保護色譜柱不被污染。
（2）玻璃襯管比不銹鋼襯管活性小，可減少對樣品的催化分解，基本消除活性對定性和定量分析的影響。
（3）不同的進樣方法選擇不同結構、形狀和規格的襯管，可提高氣化效率，大大減小樣品氣化過程中的樣品歧視。
2、襯管設計要求：
（1）盡量減小進樣時樣品與金屬表面的接觸。
（2）有不同結構和容積的襯管供選用，以適應不同進樣技術的要求。
（3）襯管內壁要進行去活處理。
（4）不會對載氣流動造成不良影響。
（5）更換清洗方便。
3、襯管材質：
目前有石英玻璃和硬質（高溫）玻璃兩種。
4、襯管形狀：
（1）毛細管柱分流進樣的襯管一般不用直通式，襯管內有縮徑結構、燒結玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。這主要是為了增大與樣品接觸的表面積，加快氣化速度，減小分流歧視。同時能防止不揮發性組分和機械雜質進入色譜柱，保護色譜柱不被污染。
（2）毛細管柱不分流進樣的襯管zui好采用直通式。這主要是為了使樣品在氣化室中盡可能少稀釋，減小初始譜帶寬度。襯管容積小些有利，一般為0.25～1mL。
（3）冷柱上進樣不用襯管，采用保留間隙管。
（4）采用自動進樣時，因進樣速度快，樣品揮發快，一般采用容積大的直通式襯管。
5、襯管容積：
襯管容積是影響定性和定量分析結果的重要參數之一，基本要求是襯管容積至少等于樣品和溶劑氣化后的體積。如果襯管容積太小，進樣時柱前壓會突然升高，引起樣品倒灌。如果襯管容積太大，會使樣品初始譜帶展寬，產生柱外效應。
常用樣品溶劑氣化膨脹后的體積：
條件：進樣體積1μL，氣化溫度250℃，柱前壓0.14 MPa
（1）異辛烷：110μL
（2）正己烷：140μL
（3）甲苯：170μL
（4）乙酸乙脂：185μL
（5）丙酮：245μL
（6）二氯甲烷：285μL
（7）二硫化碳：300μL
（8）乙氰：350μL
（9）甲醇：450μL
（10）水：1010μL
6、襯管填充物：
玻璃襯管中填充石英玻璃棉的目的是使樣品混合物均勻，充分氣化，防止不揮發性組分和機械雜質進入色譜柱。
（1）石英玻璃棉填充量：
1）分流進樣襯管填充量較大，不分流進樣和大口徑毛細管柱直接進樣約為分流進樣的1/5，直接進樣一般不用填充。
2）高吸附性樣品如農藥，少填會得到更好的分析效果。
3）樣品中含有非揮發性化合物或某些特殊樣品，減少或改變填充量可能分析效果更佳。
4）對于高氣化熱的溶劑如水，適當增加填充量會得到更好的分析效果。
5）石英玻璃棉填充應均勻，不宜太緊，也不宜太松。
（2）石英玻璃棉填充位置：
一般位于注射針尖下方1～2mm左右，太遠太近都會使分析結果重復性差。
（3）襯管和石英玻璃棉的硅烷化：
雖然玻璃襯管的金屬活性小，但其內表面仍有活性點，石英玻璃棉也存在活性點，對于某些樣品特別是農藥，為了減少吸附性和分解，需進行硅烷化處理。進樣器在高溫操作時，硅烷化處理的有效作用只有幾天，應及時更換硅烷化襯管和石英玻璃棉，否則要重新硅烷化。
常用硅烷化方法是二甲基氯硅烷化。
1）襯管或石英玻璃棉用丙酮等清洗，涼干后在5%正己烷溶液中浸泡12h左右。
2）取出浸泡后的襯管或石英玻璃棉，立即用甲醇清洗2～3次，然后在甲醇中浸泡1h左右。
3）從甲醇中取出涼干后，與二甲基氯硅烷一起在干燥條件下保存。
7、襯管密封：
玻璃襯管常用密封材料是耐溫硅橡膠和石墨。襯管上端的“O”形硅膠密封圈用一段時間后，會形成載氣旁路（分流、柱流量），使峰忽大忽小，造成無法定量。因此，除保證襯管初裝時的密封性外，還要及時檢漏和更換。當進樣口溫度超過400℃時，zui好采用石墨密封圈。使用石墨密封圈時，密封圈尺寸規格要和襯管相匹配，否則極易漏氣。
氟橡膠密封性比石墨好，但長期在高溫下工作，容易漏氣，壽命較短。
8、襯管清洗：
襯管使用一段時間后，襯管中的石墨墊粉末會附著溶劑，襯管中的石英玻璃棉會沾有隔墊碎片，需要進行清洗。清洗前一定先除去原有石英玻璃棉。清洗后應避免用手觸摸，以防油脂污染。清洗方法主要有：
（1）用蘸有溶劑（視樣品情況選用溶劑）的紗布擦洗襯管內壁，若襯管內壁污垢較多，將襯管有污垢部分浸入溶劑中數小時后，再反復擦洗直至干凈。清洗后的襯管涼干后，填充石英玻璃棉，在250℃恒溫箱中烘干。
（2）熱酸氧化除污。
（3）在火焰中加熱到500℃，除去有機殘留物。
9、襯管引起的故障：
（1）樣品歧視。
（2）樣品可能分解。
（3）樣品倒灌：
1）大體積進樣時氣化溫度太高。
2）進樣量太大。
3）襯管容積小。
（4）定量重復性差。
（5）峰形畸變。
（6）引起鬼峰。
10、使用注意事項：
（1）對于分流進樣和大體積進樣，進樣量一般大于1μL或更大，襯管容積應大于800μL或更大。對于快速分析（100μm小直徑柱）、頂空進樣和熱解析進樣等，襯管容積應適當減小。
（2）更換襯管時，安裝位置要重現。
（3）當峰出現拖尾、定量重復性變差或檢測器靈敏度明顯減小時，應及時更換去活襯管或對襯管進行再去活處理。
（4）對于“臟”樣品，建議襯管每天更換一次。干凈樣品視情況而定。襯管一般可一個月更換一次。
（5）襯管內填石英玻璃棉不適合分析酚類、有機酸類、農藥類、胺類、性極性化合物和熱不穩定性化合物等。
（6）為防止注射針頭進樣時穿過石英玻璃棉，可在針頭上裝一個或幾個隔墊。
（7）為防止在襯管中石英玻璃棉位置改變，一定要在柱前壓降至零時更換隔墊和毛細管柱。
（8）襯管破碎后，應從柱箱內拆去毛細管柱、柱接頭與氣化室連接插件后，才能清除氣化室中的襯管玻璃碎片。清除時玻璃碎片一定要清除干凈，否則再裝襯管時，密封面容易造成損傷而漏氣。
（9）新樣品分析前應考慮：
1）襯管規格和形狀。
2）是否填充石英玻璃棉。
3）是否要硅烷化。
4）已安裝好襯管要復查密封性。
5）襯管是否破碎。
6）石英玻璃棉位置是否已改變。
7）注射針插入深度。
8）襯管和石英玻璃棉是否更換或重新硅烷化等。
（10）襯管引起重復性差的主要原因：
1）石英玻璃棉填充不當。
2）硅烷化作用失效。
3）進樣量大可能出現樣品氣化后倒灌。
4）填充的固體吸附劑或固定相不能正常發揮作用。
六、進樣器死體積：
對于填充柱，進樣器死體積可以忽略。
對于毛細管柱，進樣器死體積對峰展寬的影響不能忽略，應盡量減小進樣量，適當提高氣化溫度，增大載氣流量和分流比（若靈敏度允許）。若仍不能滿足要求，只能考慮各種聚焦（濃縮）技術，如程序升溫、溶劑聚焦即毛細管柱不分流進樣的柱溶劑效應和冷阱聚焦即用致冷劑實現低溫（比樣品沸點低150℃左右）濃縮。
七、液體微量注射器：
氣相色譜儀分析中，液體微量注射器進樣對定性和定量重現性影響因素是多方面的，如進樣系統的設計原理、結構和材質、樣品中的雜質濃度和組分的理化性質、進樣條件（氣化溫度、載氣流量、隔墊吹掃氣流量、襯管和隔墊老化等）、注射器規格、結構和質量、正確使用和保養、進樣技巧（注射器取樣方法、注射針的插入深度和拔出時間）等。
1、進樣前考慮：
（1）進樣速度：
進樣速度依賴于樣品類型、色譜柱類型、加熱方式、氣化室結構、載氣流量、襯管類型和分析要求等。若組分的揮發性大或峰寬小，注射速度應盡量快。如果注射時間超過峰寬，峰將加寬、拖尾和分離變差。若組分沸點高或保留時間長，進樣速度顯得不太重要。
（2）注射針插入深度：
進樣器結構不同，注射針插入深度不同。
冷柱上進樣時針尖必須插到柱頭，一般氣化室針尖必須插到有效加熱區或襯管的內填充物上方1～2mm處，才有利于樣品的瞬時氣化和以“塞子”進入色譜柱。每次插入深度應相同。
（3）隔墊松緊：
隔墊過緊有利于密封但進樣困難，不易重復，隔墊壽命短。實際操作時，應根據柱前壓大小適當調節松緊，以保證撥針不漏氣為準。實驗表明，某些情況下注入樣品后在進樣口停留幾秒，有利于隔墊較松時進樣的重復性。