氣相色譜儀具有能、高選擇性、高靈敏度和分析速度快等特點,但僅適合分析蒸氣壓低和沸點低的樣品,在有機物中僅有20%的樣品適合于氣相色譜儀分析。液相色譜儀彌補了氣相色譜儀的不足,適合分析80%的有機物。液相色譜儀與氣相色譜儀的差別如下:
一、分離機理:
1、液相色譜儀依據吸附、分配、篩析、離子交換與親和等多種原理進行分離,可選用的固定相種類多。
2、氣相色譜儀依據吸附和分配原理進行分離,可選用的固定相種類較多。
二、進樣方式:
1、液相色譜儀的樣品需制成溶液。
2、氣相色譜儀的樣品需加熱氣化或裂解。
三、流動相:
1、液相色譜儀:
(1)液體流動相可為離子型、極性、弱極性和非極性溶液,可與被分析樣品發生相互作用,并能改善分離的選擇性。
(2)液體流動相動力粘度大,流動相傳輸壓力高。
2、氣相色譜儀:
(1)氣體流動相為惰性氣體,不與被分析樣品發生相互作用。
(2)氣體流動相動力粘度小,流動相傳輸壓力低。
四、色譜柱:
1、液相色譜儀的固定相粒度為5~10um;填充柱內徑為3~6mm,柱長為10~25cm,柱效為103~104塊理論塔板/m;毛細管柱內徑為0.01~0.03mm,柱長為5~10m,柱效為104~105塊理論塔板/m;柱溫為常溫。
2、氣相色譜儀的固定相粒度為0.1~0.5mm;填充柱內徑為1~4mm,柱長為1~4m,柱效為102~104塊理論塔板/m;毛細管柱內徑為0.1~0.3mm,柱長為10~100m,柱效為103~104塊理論塔板/m;柱溫為常溫~300℃。
五、檢測器:
1、液相色譜儀:
(1)通用型檢測器:elsd和rid。
(2)選擇型檢測器:uvd、pdad、fd和ecd。
2、氣相色譜儀:
(1)通用型檢測器:tcd和fid。
(2)選擇型檢測器:ecd、fpd和npd。
六、柱外效應:
1、液相色譜儀的溶質在液相中的擴散系數很小,色譜柱以外的死空間應盡量小,以減少柱外效應對分離效果的影響。
2、氣相色譜儀的溶質在氣相中的擴散系數大,柱外效應影響較小,應盡量減小柱外效應對分離效果的影響。
七、應用:
1、液相色譜儀可分析低沸點和低分子量有機物、高沸點和高分子量有機物、無機離子化合物、熱不穩定化合物和生物活性物質等。
2、氣相色譜儀可分析低沸點和低分子量有機物及*氣體,配合程序升溫可分析高沸點有機物,配合裂解技術可分析高聚物等。
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