1、液相色譜儀
(1)液體流動相可為離子型、極性、弱極性、非極性溶液。
(2)液體流動相不僅起運載樣品的作用,同時對樣品組份有一定的親和力(排阻色譜除外)
它會與固定相展開對組份的劇烈競爭,可與被分析樣品產生相互作用,并能改善分離的
選擇性。因而對分離起很大的作用。
(3)液體流動相動力粘度為10-3Pa·s,輸送流動相壓力高達2~20MPa。
2、氣相色譜儀
(1)氣體流動相為惰性氣體,不與被分析的樣品發生相互作用,它僅起運載樣品的作用,
一般對分離結果好壞沒有影響。
(2)氣體流動相動力粘度為10-5Pa·s,輸送流動相壓力僅為0.1~0.5MPa
二、固定相方面:
1、液相色譜儀
(1)分離機理:可依據吸附、分配、篩析、離子交換、親和等多種原理進行樣品的分離,
可供選用的固定相種類繁多。
(2)色譜柱:固定相粒度小為5~10um;填充柱內徑3~6mm;柱效為103 ~ 104 ,柱溫為
常溫。
2、氣相色譜儀
(1)分離機理:依據吸附、分配兩種原理進行樣品分離,可供選用的固定相種類較多。
(2)色譜柱:固定相粒度大0.1~0.5mm;柱內徑為1~4mm,柱長1~4m,柱效為102 ~ 103
毛細管柱內徑為0.1~0.3mm,柱長10~100m,柱效為103 ~ 104 ;柱溫為常溫~300℃。
三、檢測器方面:
1、液相色譜儀
(1)選擇性檢測器:紫外可見檢測器、二極管陣列檢測器、熒光檢測器、電化學檢測器
激光誘導熒光檢測器。
(2)通用型檢測器:蒸發激光散射檢測器、折光示差檢測器
2、氣相色譜儀
(1)選擇性檢測器:電子捕獲檢測器、氮磷檢測器、火焰光度檢測器
(2)通用型檢測器:熱導檢測器、火焰離子化檢測器
四、儀器的組成方面
1、液相色譜儀
溶質在液相中的擴散系數(10-5cm2/s)很小,因此在色譜柱以外的死空間應盡量小,以
減少柱外效應對分離效果的影響。
2、氣相色譜儀
溶質在氣相中的擴散系數(10-1cm2/s)大,在使用填充色譜柱時,柱外效應的影響較小,
但是對于毛細管色譜柱也要盡量減少柱外效應對分離效果的影響。
五、操作條件方面
1.柱溫:液相色譜儀一般在室溫下操作,而氣相色譜儀須根據樣品設置色譜柱溫度。
2.液相色譜儀流動相的流速比氣相色譜儀流動相的流速慢1個數量級以上。
3.液體的粘度比氣體大100倍,密度大1000倍,所以液相色譜儀有很高的柱前壓力。
4.氣體可以壓縮,氣相色譜儀用壓縮后的氣體的受控的釋放作為流動相的動力;但是液體不能壓縮,
所以液相色譜儀只能用高壓輸液泵作為流動相的動力。
5.液相色譜儀的樣品回收比較容易,且可規模制備;氣相色譜儀的樣品大部分會被破壞。
6.決定氣相色譜儀分離好壞的主要操作條件是固定相、流動相流速和柱溫; 決定液相色譜儀分離好壞的主要
操作條件是固定相、流動相流速和流動 相的組成。
7.在對付復雜樣品方面,氣相色譜儀可采用柱溫程序升溫辦法進行組份的分離;液相色譜儀則采用梯度洗脫
的辦法。
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