液相色譜儀兩次連續進樣分析結果顯示所有峰的峰面積和高度不一致時,杭州格圖科技有限公司色譜工程師認為可進行如下方法判斷:
1 如果進樣體積為定量環體積的50%~200%,盡量避開該體積范圍,進樣體積小于定量環體積的50%或大于200%,即可以與進樣流速和進樣體積保持一致。
2 如果是10倍的定量環體積流體通過之前,即將手柄切換至取樣位置,樣品溶液并沒有完全從定量環中沖洗完全,解決方法在進樣狀態保持更長時間。
3 如果是其它情況:充滿定量環。手柄停在取樣位置,注射器也在原位,壓下柱塞:
① 如果是放空管連續泄露,在取樣位置時,轉子密封圈的端口交叉劃傷會導致流動相漏進定量環,置換出樣品溶液。確認方法是將5倍于定量環體積的樣品溶液沖入定量環并立即注射,這樣可以對整個定量環進行準確注射,觀察峰。再次進樣,過一段時間后切換至進樣位置,使溶液有足夠的時間漏入定量環并置換出樣品溶液。
注射并觀察峰,產生較小的峰證明有泄露,延遲時間越長,峰越小。解決辦法是更換轉子密封圈。檢查定子面密封總成的陶瓷面,若有碎裂、破裂或六個孔有任一堵塞,就需要更換。
② 如果放空管不泄露,問題可能不是進樣閥引起,檢查針密封是否有效工作。如果有松動,分配的樣品溶液就不能全部進入定量環,檢查密封是否泄露。
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