液相色譜柱壓升高的原因

造成柱壓升高的原因很多。一般是由于柱床內產生了異常的占位性物體，造成流體阻力加大所引起的。 1、流動相過濾不良 因機械性雜質堵塞進口濾片，導致壓力升高。這往往是由于流動相沒有過濾，或雖已過濾但濾膜孔徑過大或濾片損壞，使固體雜質滯留于濾板上所造成的。 2、霉菌生長 霉菌在流動相中、管路中或柱子進口處繁殖、生長堵塞濾板，導致壓力升高。這種現象在夏季，尤其是使用磷酸鹽緩沖液為流動相時更易發生。在夏季使用磷酸鹽緩沖液時一般要現配現用。即使保存在冰箱中，一般也不要超過兩天。否則，即使不堵塞濾板，也會因細菌或霉菌孳生產生代謝物而造成對樣品分析的干擾。 3、非特異性吸附 當溶質在柱子上有較強的非特異性吸附，且當前所用的流動相難以將它們洗脫時，累積的未洗脫溶質也會造成阻力增大和壓力升高。 4、更換流動相時置換不徹底 當改換流動相體系時，不徹底的更換使不同性質、互不混溶的流動相存在于一個體系之中，也會造成壓力升高。 5、鹽晶體的析出 使用緩沖液或添加有緩沖液的流動相后，緩沖液中的無機鹽成份可能會殘留在體系之中。它們會因在新流動相體系中的溶解度降低而析出，造成流體阻力加大、壓力升高。 6、樣品的沉淀 當樣品所使用的溶劑與流動相不一致時，樣品進入柱中有時可能因溶解度降低而沉淀出來，造成壓力升高。 7、壓力脈沖 運行過程中，有時會產生系統內壓力的突然升降。例如，轉動進樣閥時動作過緩，造成液流堵塞后再瞬間釋放；開機瞬間壓差較高等。如此所形成的壓力脈沖會造成多孔填料的崩壞和柱床結構的微小變化。填料微屑的長期積累也可能會使柱床阻力增大。 ？？？？？？？問問氣相色譜法介紹 · 文章來源:原創 氣象色譜法最早是由俄國學者茨威特在1906年提出的。氣相色譜法是將氦或氬等氣體作為載氣(稱移動相)，將混合物樣品注入裝有填充劑(稱固定相)的色譜柱里，進行分離的一種方法。分離后的各組分經檢測器變為電信號并用記錄儀記錄下來。氣相色譜法近20年發展很快，種類很多。 通常有五部分組成： (1)氣源包括載氣、燃燒器、助燃氣、氣體的凈化和流量控制系統；(2)進樣系統包括氣化室和注射器等；(3)氣譜柱是氣相色譜的心臟，它又分為裝有填充劑的填充柱和非常細的毛細管柱；(4)檢測器；(5)記錄儀或電子計算系統。 氣相色譜法和其他分析儀相比，其優點是：(1)應用范圍廣，能分析氣體、液體和固體。(2)靈敏度高，可測定痕量物質，可進行mg級的定量分析，進樣量可在1mg以下。(3)分析速度快，僅用幾分鐘至幾十分鐘就可完成一次分析，操作簡單。(4)選擇性高，可分離性能相近物質和多組分混合物。另外，還有操作稍有失誤不會損傷儀器、試祥分析費用低等特點。所以．氣相色譜法在環境檢測中得到廣泛的應用。