液相色譜柱的性能關系很多因素,基質(matrix)或者說擔體、載體的化學性質、鍵合相(固定液)的化學性質、填料形狀大小粒度分布、碳量和鍵合度等。
色譜柱填料可以由基質直接構成,如硅膠、氧化鋁、高交聯度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等;也可以在這些基質的基礎上涂布或化學鍵合固定液來構成,如:zui經典的各種ODS柱、氨基柱、氰基柱等。
主要基質的特點:
a.硅膠
硅膠是陶瓷性質的無機物基質,剛性大,不易變形。
化學性質較穩定,但對于水溶液尤其堿性水溶液仍然是不穩定的,即使表面經過良好的化學鍵合,覆蓋了固定液,還是要注意水、堿性溶液、酸性溶液對硅膠的溶解作用,基質或者說是柱床(packed bed)溶解對色譜柱的影響是致命的。
以硅膠為基質的填料構成了目前絕大多數的色譜柱填料。純硅膠填料適宜分離溶于有機溶劑的極性、弱極性的非強離解型的化合物,硅膠也可以做凝膠色譜但柱效較低。
硅膠基質鍵合固定相的高壓液相填料,有其他填料無法比擬的高分離效能。
b.二氧化鋁
二氧化鋁和硅膠相似,但對水溶液、酸性堿性水溶液溶液更加不穩定。所以,極少用作鍵合固定相的基質,也是適宜分離溶于有機溶劑的極性、弱極性的非強離解型的化合物,尤其是分離芳香族碳氫化合物。酸性易離解的化合物容易在二氧化鋁上形成死吸附。另外,氧化鋁分離幾何異構體能力優于硅膠。
c.聚合物填料
聚合物基質受壓會變形,壓力限度低但pH使用范圍寬。苯乙烯-二乙烯苯基質疏水性強,使用任何流動相,在整個pH范圍內穩定,可以用強酸、強堿來清洗色譜柱。甲基丙烯酸酯基質比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更強,但可以通過適當的功能基修飾變成親水性的。
由于不耐壓、有溶脹性,所以聚合物填料適宜用于大分子像蛋白質或合成的高聚物,另外還可以制成分子排阻、離子交換柱。近年發展迅速的大孔樹脂,實際上主體就是苯乙烯-二乙烯苯聚合物或類似的合成高聚物。
由于硅膠基質的絕對地位,以下主要以硅膠為例。
形狀大小粒度分布
基質要成為填料,首先要制成合適的形狀和大小。硅膠形狀有:薄殼型、無定形全多孔、球形全多孔,另外還有先做成微珠再堆積成球形全多孔的。
通常只說不定形、球形。無定形全多孔的填料容易制備、價格低、粒度分布較均勻,但渦流擴散大,滲透性差,比較難填裝出穩定的柱床,一般用來做制備柱。
球形全多孔填料渦流擴散小,滲透性好;如果是硅膠先做成珠子再堆積而成的話,具有傳質阻抗小、載樣量大的優點,柱效也更高。球形填料外形對稱,比較容易填出穩定的柱床。填料的大小一般不能直接測量,因為填料粒度有一定分布范圍,一般給出的大小只是用一定方法測得的表觀大小。
填料大小與柱效、柱壓的關系為:柱效與填料大小成反比,柱壓與填料大小的二次方成正比。所以,快速分析柱使用3微米粒度的填料、一般做成5厘米長,就是為了降低柱壓;需要注意到降低粒度所得到的柱效增加跟不上柱壓的增加快。
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