• <table id="4yyaw"><kbd id="4yyaw"></kbd></table>
  • <td id="4yyaw"></td>
  • 發布時間:2021-03-08 20:31 原文鏈接: 液相色譜柱現有技術總結

    填料做為色譜技術的核心,一直是色譜研究中最豐富、最有活力、最富于創造性的研究方向之一。經常使用色譜柱的您知道硅膠鍵是如何相互作用的嗎?

    要搞明白這個問題,我們要先明白色譜柱的結構。
     

    菲羅門

     

    結構
     

    色譜柱由接頭、螺帽、柱管、填料、墊圈及過濾片等組成,其中填料為色譜柱的核心部分,科研工作者在填料上發揮奇思妙想,開發出市面上種類繁多的色譜柱,每種色譜柱又有其獨特的選擇性及應用。

     

    常用的色譜柱填料基質為硅膠,硅膠作為基質有如下優點:
     

    硅膠填料通式

    根據 R3 基團的不同,可將色譜柱分為不同的類型。 
     

    菲羅門



    B:二官能團鍵合:增加載樣量及方法穩定性
     

    1、空間位阻

    菲羅門
    空間阻位
     

    普通的色譜柱在 pH <2 時不穩定,發生水解,導致鍵合相流失。當我們用異丙基、二異丁基來取代甲基的話,就在鍵合相上形成一個保護層,這樣不僅能抗水解能力(pH1-8),還能防止分離化合物與硅羥基之間的作用,改善峰型。
     

    菲羅門

     

    2、極性嵌入


    在碳鏈上鍵合了極性基團,流動相在該基團處形成了水「屏蔽」層媒介,水層間接屏蔽了帶負電的硅羥基與目標分離物接觸可能性,減少與酸、強堿性化合物的吸附,減少了拖尾現象的產生,大大地改善了色譜峰型對稱性。
     

    菲羅門

     

    極性嵌入鍵合相 SynerigiTM 對 Estrone 和 Estradiol 的分離
     

    另外,極性嵌入可降低「脫水」( 疏水塌陷)危險,即使在含水量高的流動相條件下,樣品也同樣有穩定保留和最佳峰形。
     

    疏水塌陷:普通的 HPLC 色譜柱在有機溶劑含量低甚至 100% 水流動相條件下,一旦流速停止,推動水溶液流動相進入硅膠孔隙的壓力減小,當壓力降低時,疏水的微孔表面排斥極性流動相,便會發生鍵合相孔隙脫水,從而導致所謂的「疏水塌陷」,對化合物的保留能力大大減弱。  

     

    菲羅門

     

    菲羅門


    3、雙層表面修飾


    在硅膠新增加表面層硅羥基活性更低的新硅羥基 pH5.2(普通硅羥基 pH 約為 3.5),低表面硅羥基活性,抑制二次保留 。
     

    菲羅門

        雙層修飾及 Venusil MP C18 對嗎啡、可卡因和脫氫嗎啡的分離

    雙齒鍵合
    普通硅膠與雜化顆粒硅膠
    雜化顆粒色譜柱在高 pH 條件下柱壽命

     

    菲羅門

    核殼色譜柱與常規多孔色譜柱柱壓比較

     

    核殼型色譜柱對儀器的柱外死體積要求高、且柱容量小于全多孔色譜填料,因而并不適用于大規模的制備液相分離需求。


  • <table id="4yyaw"><kbd id="4yyaw"></kbd></table>
  • <td id="4yyaw"></td>
  • 调性视频