液質聯用儀的故障排除方法

    液相色譜-質譜聯用(LC-MS)是以液相色譜為分離系統，質譜為檢測系統的常見分析技術。樣品在質譜部分和流動相分離，被離子化后，經質譜的質量分析器將離子碎片按質量數分開，經檢測器得到質譜圖。
 

　　液質聯用體現了色譜和質譜優勢的互補，將色譜對復雜樣品的高分離能力，與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優點結合起來，在藥物分析、食品分析和環境分析等許多領域得到了廣泛的應用。下面小編針對液質聯用儀常見故障進行分析并提供相應的解決方案，以供用戶參考。
 

　　1.  基線有雜峰，且難以消除
 

　　可能的原因：
 

　　LC-MS被污染了
 

　　故障排除及解決方案：
 

　　a：雜質離子大部分來自于流動相，任何廠家、任何純度的試劑都可能帶有雜質離子，因此可以考慮用不同批次、不同品牌的試劑作為流動相進行排除。另外，在使用過程中，流動相不能使用多天，需要定期更換。
 

　　b：出口閥、液相管路等中殘留雜質，可以不接色譜柱，使用不高于60℃的純水或有機溶劑依次Purge每個通道，然后沖洗整個系統，對出口閥和管路中可能存在的鹽等雜質具有較好的沖洗效果。
 

　　c：內部濾芯使用一段時間后容易受到污染，因此可以嘗試更換LC和MS系統的在線過濾器濾芯，以及清洗ESI離子源，更滑ESI霧化器噴針。
 

　　2.  靈敏度下降
 

　　可能的原因：
 

　　方法建立不準確，流動相和樣品存在差異，流動相變質等
 

　　故障排除及解決方案：
 

　　a：確定故障側。液質系統一般會配備紫外檢測器，將LC連接紫外部分做檢測，若UV檢測結果正常，則問題一般在MS側；如UV檢測結果中未明確顯示峰值，則問題應在LC側。LC側影響靈敏度的主要是流動相污染或改變，以及樣品進樣量。樣品注射器有氣泡、進樣針堵、液相管路有漏液都會影響靈敏度。
 

　　b：性能檢測。流動注射標準品(即標準性能檢查溶液)進質譜，檢查質譜峰的峰高、半峰寬、峰位置。性能檢查能快速確定質譜儀是否存在峰響應強度、分辨率或質量準確度方面的問題。峰強下降可能跟離子源污染、毛細管污染或堵塞、質譜真空度不夠有關。分辨率設置過高，質量數漂移會影響目標質量離子檢測強度。
 

　　c：質譜離子源。質譜離子源是易污染的區域，大量的或過濃的樣品分析，會導致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕，結果均會造成離子傳輸效率下降，從而儀器靈敏度下降，因此必須定期清洗離子源，慮到污染的可能性順序，清洗順序依次是一級錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。
 

　　3.  其他故障
 

　　無峰：
 

　　保證毛細管電壓正常；保證LC/MSD檢測器壓力值在正常范圍；保證LC/MSD調諧正常；檢查干燥氣流量和溫度是否正常。
 

　　信號低：
 

　　檢查溶液化學性質，確定溶劑是否合適；保證LC/MSD調諧正常；檢查霧化器條件；檢查毛細管有無污染和損壞。
 

　　霧化器出口是小液滴而不是噴霧：
 

　　檢查霧化器中針頭的位置；確保霧化氣壓的設定足夠高以氣化流動相；檢查霧化器末端是否損壞。
 

　　高質譜噪音：
 

　　檢查霧化器是否損壞或放置是否得當；保證干燥用氣流和溫度對溶劑流動是正確的；保證溶劑徹底脫氣；保證LC反壓穩定。