液質聯用儀檢測水體中甲萘威，克百威，滅草松和2, 4-滴四種農殘
引言
甲萘威，克百威(別名呋喃丹)，滅草松和2, 4-滴( 2,4-D)是較為廣泛使用的四種農藥，由于均具有水溶性(特別是克百威，水溶解度為700 mg /L) ，所以在土壤中的殘留期較長， 由于地表徑流， 對地表水及其它飲用水源容易造成污染，從而導致其從環境進入人體的機會較多。《地表水環境質量標準》[1]和《生活飲用水衛生標準》[2]附錄A中均規定甲萘威的限度為0.05mg / L， 國際上每天允許攝入量(ADI值) 為0.02mg / kg / day[3]， GB 5749-2006生活飲用水衛生標準規定滅草松和2, 4- D在飲用水中的限值分別為0.3mg/L和0.03 mg/L。 目前國內有關該四種農殘的檢測方法主要是氣相色譜法[4]，液相色譜法[5]，以及離子色譜法[6]，但這些方法大都需要進行預濃縮、衍生化后才能進行分析檢測, 操作略顯繁瑣。本文采用高效液相色譜-電噴霧串聯四級桿質譜法(LC-MS/MS)， 高選擇性反應檢測模式(H-SRM)直接完成水中的甲萘威，克百威，滅草松和2,4-滴的定性定量分析，方法操作簡便、靈敏度高、定量準確，滿足實際樣品的檢測需要。
1.實驗部分
1.1儀器與試劑
色譜系統： Thermo Accela高效液相色譜系統；
質譜系統： Thermo TSQ Quantum Access Max 三重四極桿質譜系統；
超純水制備系統： Thermo Barnstead Diamond II 純水機；
甲萘威， 克百威， 滅草松和2, 4-滴標準品： SigmaAldrich；
色譜純甲醇： Fisher Scientific； 醋酸銨： Fisher Scientific
1.2樣品制備
標準溶液的配制： 分別配制濃度為0.05μg/L， 0.1μg/L， 0.2μg/L， 0.5μg/L， 1μg/L， 10μg/L， 50μg/L，100μg/L， 200μg/L的克百威， 甲萘威， 滅草松和2, 4-滴標準溶液。
實際樣品： 實驗室自來水
1.3液相色譜條件
色譜柱： Syncronis C18， 100mm×2.1mm， 5μm；
流動相A： 5mmol/L NH4 AC水溶液； 流動相 B： 甲醇； 流速： 400μL/min； 進樣體積： 20μL； 梯度如
下：
1.4質譜條件
Thermo Scientific TraceFinderTM軟件具有全新改進的質譜分析方法、 內置的化合物數據庫、 方便的數據瀏覽界面、 譜庫檢索功能、 根據內置模板， 輸出智能分析報告等眾多優點， 所以能夠快速的創建方法、 快速簡便的輸出報告， 極大提高分析處理能力。 另外， 該軟件已經開發了一系列分析方法， 如農藥， 環境， 抗生素以及類似三聚氰胺的食品安全等領域的工業化學品的標準分析方法。
2 結果與討論
2.1色譜圖
1μg/L濃度的四種農藥的標準色譜圖見圖3，
信號采集方式為0.4Da分辨率條件下H-SRM模式(定量離子對: 滅草松： 238.9→175.0； 2,4-D：
218.8→160.9；克百威： 221.9→165.0； 甲萘威201.9→145.0)。 滅
草松、 2, 4-滴、 克百威和甲萘威的保留時間分別是：3.23、 4.05、 4.38 和4.48min。
