液質聯用基體效應

液質聯用基體效應

1 基體效應的來源

LC-MS中的基質效應現象最初在1993年被發現，當改變樣品基質的種類和濃度時，待測物電噴霧化質譜的響應值降低了。美國FDA2001年出版的《生物分析方法驗證準則》明確提出：在LC-MS分析方法開發和驗證過程中需要對基質效應進行評價。基質效應是指樣品中除了待測物以外的其他基質成分對待測物測定值的影響，它源自色譜分離過程中與被測物共流出的物質對被測物離子化過程的影響，共流出干擾物可分為內源性雜質和外源性雜質。內源性雜質是指樣品提取過程中同時被提取出來的有機或無機分子，當這些物質在共提取液中濃度較高，并與目標化合物共流出色譜柱進入離子源時，將嚴重影響目標化合物的離子化過程。外源性雜質通常易被人們忽視，但也會帶來嚴重的基體效應。這些干擾物由樣品前處理各步驟引入，文獻報道的主要包括的聚合物殘留、酞酸鹽、去污劑降解產物、離子對試劑、有機酸等離子交換促進劑、緩沖鹽或SPE小柱材料及色譜柱固定相釋放的物質等。

2 基體效應的補償

基體效應的存在會嚴重影響對待測物的定量準確度和精密度，且影響因素多變，很難被完全消除。近兒年來，致力于消除和補償基質效應的研究逐漸增多，主要包括優化質譜條件，優化色譜分離體系，多步凈化措施，使用內標物定量，采用基質匹配標準曲線定量，回聲峰技術等。