關閉兩側活塞，將滴定池充滿電解液，打開參考臂活塞，讓電解液流入參考側臂以驅除氣泡，待氣泡除盡后，讓電解液充滿參考電極室，用小勺輕輕在側臂放入 20-40 目的碘，用通針趕盡氣泡，在參考電極的磨口上涂以少許真空硅脂將鉑絲小心地插入碘中，注意不要把鉑絲弄彎，此時要仔細檢查參考電極室，保證參考電極的鉑絲全部埋在碘中，并保證整個參考電極側臂沒有殘留氣泡，否則必須重裝，確信無誤后，用橡皮筋固定好。參考電極靜置 24 小時后方可使用。 打開陰極室活塞，使電解液充滿陰極室，除去氣泡并關閉活塞，傾斜池體，小心地順著池壁放入攪拌子，蓋上池蓋，調整好電極位置，反復用新鮮電解液沖洗滴定池，使電解液的液面高出鉑片約 5mm。