準備工作
1、檢查試漏
滴定管洗凈后,先檢查旋塞轉動是否靈活,是否漏水。先關閉旋塞,將滴定管充滿水,用濾紙在旋塞周圍和管尖處檢查。然后將旋塞旋轉180度,直立兩分鐘,再用濾紙檢查。如漏水,酸式管涂凡士林。
2、滴定管的洗滌
滴定管使用前必須先洗滌,洗滌時以不損傷內壁為原則。洗滌前,關閉旋塞,倒入約10mL洗液,打開旋塞,放出少量洗液洗滌管尖,然后邊轉動邊向管口傾斜,使洗液布滿全管。最后從管口放出(也可用鉻酸洗液浸洗)。然后用自來水沖凈。再用蒸餾水洗三次,每次10~15mL。
3、潤洗
滴定管在使用前還必須用操作溶液潤洗三次,每次10~15mL。潤洗液棄去。
4、裝液排氣泡
洗滌后再將操作溶液注入至零線以上,檢查活塞周圍是否有氣泡。若有,開大活塞使溶液沖出,排出氣泡。 滴定劑裝入必須直接注入,不能使用漏斗或其他器皿輔助。
堿式滴定管排氣泡的方法:將堿式滴定管管體豎直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡膠管彎曲,管尖斜向上約45度,擠壓玻璃珠處膠管,使溶液沖出,以排除氣泡。
5、讀初讀數
放出溶液后(裝滿或滴定完后)需等待一至二分鐘后方可讀數。讀數時,將滴定管從滴定管架上取下,左手捏住上部無液處,保持滴定管垂直。視線與彎月面最低點刻度水平線相切。視線若在彎月面上方,讀數就會偏高;若在彎月面下方,讀數就會偏低。 若為有色溶液,其彎月面不夠清晰,則讀取液面最高點。一般初讀數為0.00或0~1mL之間的任一刻度,以減小體積誤差。
滴定
1、滴定操作
滴定時,應將滴定管垂直地夾在滴定管夾上,滴定臺應呈白色。滴定管離錐瓶口約1cm,用左手控制旋塞,拇指在前,食指中指在后,無名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中。轉動旋塞時,手指彎曲,手掌要空。右手三指拿住瓶頸,瓶底離臺約2~3cm,滴定管下端深入瓶口約1cm,微動右手腕關節搖動錐形瓶,邊滴邊搖使滴下的溶液混合均勻。搖動的錐瓶的規范方式為:右手執錐瓶頸部,手腕用力使瓶底沿順時針方向畫圓,要求使溶液在錐瓶內均勻旋轉,形成漩渦,溶液不能有跳動。管口與錐瓶應無接觸。
2、滴定速度
液體流速由快到慢,起初可以“連滴成線”,之后逐滴滴下,快到終點時則要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是:小心放下半滴滴定液懸于管口,用錐瓶內壁靠下,然后用用洗瓶沖下。
3、終點操作
當錐瓶內指示劑指示終點時,立刻關閉活塞停止滴定。洗甁淋洗錐形甁內壁。取下滴定管,右手執管上部無液部分,使管垂直,目光與液面平齊,讀出讀數。讀數時應估讀一位滴定結束,滴定管內剩余溶液應棄去,洗凈滴定管,倒置在夾上備用。
注意事項
1、滴定時,左手不允許離開活塞,放任溶液自己流下。
2、滴定時目光應集中在錐形瓶內的顏色變化上,不要去注視刻度變化,而忽略反應的進行。
3、 一般每個樣品要平行滴定2次,每次均從零線開始,每次均應及時記錄在實驗記錄表格上,不允許記錄在其他地方。
4、滴定也可在燒杯中進行,方法同上,但要用玻棒或電磁攪拌器攪拌。
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1、滴定管應用硫酸重鉻酸鉀洗液洗滌,用自來水沖洗干凈后,再用蒸餾水洗滌3次以上,以內壁不掛水珠為原則。使用前再用滴定標準溶液洗3次。(當滴定管是即洗即用,未經控干時,應增加標準溶液洗滌次數)。2、酸式......