激光粒度儀的原理及關鍵技術

　　顆粒的粒度粒形是決定物料性能的重要參數之一，食品、醫藥、化工等眾多行業對顆粒的粒度粒形都有著嚴格的要求。顆粒的種類繁多，形狀各異，無法用簡單的三維尺寸描述顆粒的大小及形狀，常用的粒度分布檢測方法包括沉降法、電阻法、篩分法、圖像法和激光法等，其中激光粒度儀以激光作為探測光源，具有測量范圍寬、速度快、非接觸在線測量、重復性好等一系列優點，在粉體和醫藥等領域得到了廣泛的應用。

　　1 激光粒度儀的測量原理

　　采用光散射原理，測量顆粒的尺寸及其分布，可實現從亞微米到微米測量范圍的全覆蓋。

　　當顆粒之間的距離遠大于顆粒直徑，或顆粒在空間位置呈現無規則排列時，各顆粒的散射光彼此獨立，不因散射相互抵消，此時的散射稱為不相關散射。當顆粒濃度足夠小時，每個顆粒產生多重散射的幾率幾乎為零，此時的散射稱為單散射。顆粒對激光的散射分為Rayleigh散射、衍射散射和Mie散射。

　　靜態散射和動態散射是最常用的兩種光散射法，各有自己的特點和應用范圍。靜態光散射法不適合測量直徑在亞微米及以下的顆粒，會發生多重衍射，而使測量結果的準確性明顯降低。動態光散射法由于采用光子相關光譜理論，所以只能測出顆粒的統計平均粒徑。大顆粒的散射角較小，小顆粒的散射角較大。儀器接收的散射角越大，則儀器的測量下限就越低。

　　2 激光粒度儀的關鍵技術

　　ISO13320是對激光粒度儀的基本要求，正確地應用激光粒度儀準確測試出樣品的粒度及其分布，應重點關注3個關鍵技術。

　　2.1 光子對中技術

　　對中是指激光束的焦點通過光電探測陣列的圓心。在測量中只有保證精確的對中，才能得到正確的測試數據。使用三維自動對中系統是關鍵技術之一，在絲杠步進電機的基礎上采用壓電陶瓷微動元件作為運動控制部件，可以大大提高對中系統的精準度；傳動機構使用消隙滑軌，可以大大增加中系統的穩定性等。

　　2.2 激光檢測器的優化設計及儀器校準技術

　　在優化設計激光光源及檢測器的基礎上，進行嚴格的儀器校準。儀器校準不僅是通過測量國家計量認證過的標準物質來校正儀器的準確度，同時還要考慮如何保證儀器的光學基準穩定；減少外界條件對測量的影響；儀器測量的重復性；儀器測量的相對誤差；儀器的分辨率等。

　　2.3 樣品的分散技術

　　激光粒度檢測儀的測量結果要真實地反映實際物料的粒度大小和粒度分布，必須重點解決以下幾個問題：（1）如何在樣品庫或流水線上取到典型樣品，最大限度地減少取樣誤差；（2）如何將取到的典型樣品分散到理想的測量狀態；（3）如何運用先進的光學檢測系統實現測量。

　　通常情況下，被測樣品中所包含的粒子數目在一百萬個以上才能保證取樣誤差小于1%。鑒于各種樣品的密度差異較大，粒子的粒徑大小及分布不盡相同，檢測儀器（包括進樣模塊和分散模塊）必須要具備足夠的樣品處理能力。

　　分散介質的選擇

　　分散介質的選擇依據是無腐蝕性、無毒性、對粉體浸潤、成本低。通用的介質有乙醇、甘油、水等。

　　分散時間的影響

　　 用不加任何表面活性劑的純水作介質，用超聲波分散器分散3種相同濃度的溶液樣品，經過不同時間后，進行樣品測定。實驗結果表明：分散時間過長，會引起樣品破碎；在不引起樣品破碎的情況下，分散時間越長，測試效果越好。

　　分散劑種類及濃度的影響

　　 使用最多的是表面活性劑，包括陽離子、陰離子、兩性和特殊類型表面活性劑等。粉體顆粒在水中帶正電或負電，如果加入的表面活性劑帶有同種電荷，利用電荷之間的排斥作用就實現了粉體顆粒的分散。

　　分散劑的濃度也會影響分散效果，若濃度過高，會導致樣品溶液產生絮凝現象，造成顆粒測量結果偏高。

　　粉體溶液濃度的影響

　　若粉體樣品溶液的濃度過大，由于粒子團聚及多次散射的作用，測量的粒度分布曲線峰值較寬，粒徑偏大，測量誤差較大；若濃度較小，則分布曲線峰值也較窄，粒子直徑較小。

　　當樣品液的濃度過小時，一定量樣品中的粒子數太少，會產生較大的取樣偏差和測量的隨機誤差，所以要求粉體試樣的濃度不能過小，必須控制測量濃度的下限。

　　粉體試樣溶液溫度的影響

　　溫度較低時，粒子易于聚集，測量誤差較大，隨著溫度的升高，粒子的粒度逐漸變小，溫度升高促進粒子的分散，但當溫度高于35℃時，粒度測試數據不再顯著減小。因此20 -35℃范圍是待測粉體試樣溶液的最佳溫度。

　　在藥品研發及生產領域，很多原、輔料及產品都是以粉體形態存在的，尤其是吸入制劑領域，粒度分布作為粉體重要性質之一，對于產品的質量和性能起著至關重要的作用。而由于產品的粒徑很小，沉降法、電阻法和篩分法均不適用于幾何粒徑的檢測，采用激光粒度儀可較為準確的檢測幾何粒徑，因此了解激光粒度儀的原理和關鍵技術對于激光粒度儀的研發及其在醫藥和粉體領域應用具有重要的意義。