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  • 發布時間:2020-08-10 15:37 原文鏈接: 火焰原子吸收光譜材料中銅的測定實驗

    實驗方法原理 銅是原子吸收分析經常和最容易測定的元素,在稍貧然空氣——乙炔火焰中測定是干擾很少,測定時以銅標準系列溶液為橫坐標;以對應吸光度為縱坐標,繪制工作曲線為一通過原點的直線,根據在相同條件下測的試樣溶液的吸光度在工作曲線上即可求出試液銅的濃度;進而可計算出原樣中的銅含量。


    在原子吸收中,為了減小試液與標準之間的差異而引起的誤差;或為了消除某些化學和電離干擾均可以采用標準加入法。例如,用原子吸收法測定鍍鎳溶液中微量銅時,由于溶液中鹽的濃度很高,若用標準曲線法,由于試液與標液之間的差異,將使測定結果偏低,這是由于噴霧高濃鹽時,霧化效率較低,因而吸收值降低。為了消除這種影響,可采用標準加入法。


    分別吸取 10mL 鍍液于 4 個 50mL 容量瓶中,于 0、1、2、3 號容量瓶中分別加入 0、1、2、3 μl/mL 的 Cu2+用蒸餾水稀釋至刻度。在相同條件下測量同一元素的吸光度,繪圖,由圖中查得試液中銅的含量。這種方法亦稱“直接外推法”。


    也可以用計算方法求得試液中待測元素的濃度。


    設試樣中待測元素的濃度為 Cx,測得其吸光度為 Ax,試樣溶液中加入的標準溶液濃度Co,在此溶液中待測元素的總濃度 Cx+Co;測得其吸光度為 Ao,根據比爾定律

     Ax=KCx

     Ao=K(Co+Cx)

     將上面兩式相比


    標準加入法也可以用來


    試劑、試劑盒 鹽酸(優級純硝酸(優級純銅標液(1000ppm)樣品主元素溶液


    儀器、耗材 TAS-990 型原子吸收分光光度計空壓機銅空心陰極燈移液管容量瓶


    實驗步驟


    1. 樣品處理


    準確稱取 0.5~1 克樣品加入 10ml(1+1)HCl 或者 10ml(1+1)HNO3,加熱溶解,定容 100ml容量瓶中,同時處理空白。


    2. 標準系列配制


    先配 100μg/ml 過渡液,在接取過渡液 1 2 3 4ml 于容量瓶中,加入相應量金屬材料主元素與各容量瓶中,并加入與樣品相應的酸定容至刻度


    3. 測定


    (1) 按儀器軟件步驟開啟儀器,燈燒 15-30 分鐘開空壓機,壓力 P =2.5 ㎏/cm2,開乙炔 P=0.5


    ㎏/cm2


    (2) 點火 點火后噴去離子水燒 5 分鐘至信號穩定。完后按順序進空白 1 2 3 4 號標準系列作曲線待吸光度信號降下后進樣品測試。如過線可稀釋4 測定完畢后,噴去離子水 5 分鐘再關閉乙炔,空壓機及軟件程序及主機


    注意事項


    一側的標準系列吸光的值為縱坐標,濃度為橫坐標繪制工作曲線。根據試液吸光度在工作曲線上求試液的銅含量 Cx ,然后按下式求出金屬材料中銅的百分含量CU%=(Cx×100×f)/(w×10^6)其中 f 為稀釋倍數


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