火焰原子吸收分光光度法測定廢水中鉛和鎘

　　【摘 要】將水樣濃縮4倍處理，用火焰原子吸收分光光度法直接測定廢水中鉛和鎘的含量。通過精密度、最低檢出限及加標回收實驗，對實驗方法進行評估。本方法操作簡單、快速，易于掌握。 
　　0.前言 
　　重金屬鉛和鎘都是對人體有害的元素，鉛隨血掖流入腦組織，損傷小腦和大腦的皮質細胞，干擾代謝活動，使營養物質和氧氣供應不足，引起腦內小毛細血管內皮細胞腫脹，進而發展成為彌漫性的腦損傷。鎘被人體吸收后，在體內形成鎘蛋白，選擇性地蓄積于腎和肝，影響腎、肝器官中酶系統的正常功能。人體中鉛和鎘的主要來源于污染的水體及食品，因此檢測排放污水中鉛和鎘的含量對于人體健康具有很重要的意義。 
　　目前國內測定水中鉛和鎘的方法主要有原子吸收分光光度法[1]。由于水樣中含鉛、鎘量少，直接測定往往不能檢出，一般采用鰲合萃取或離子交換等方法富集后測定[2]，但這些方法分析過程復雜，操作繁瑣。采取水樣富集濃縮4倍處理后，用火焰原子吸收分光光度法直接測定試樣中鉛和鎘[3]，可以大幅度提高檢出限，并且具有較高的精密度和準確度，操作簡單，易于掌握，適用于排放污水的日常檢測。 
　　1.實驗部分 
　　1.1主要儀器與試劑 
　　1.2器皿及樣品處理 
　　1.2.1玻璃器皿處理 
　　實驗室中所用到玻璃器皿均用10%硝酸溶液浸泡24小時，然后用二次蒸餾水洗凈，晾干，貯藏備用。 
　　1.2.2樣品處理 
　　用量筒量取200mL廢水置于500mL燒杯中，加入10mLHNO3，在電熱板上低溫加熱蒸發至10mL左右，冷卻后加入1mLHNO3，反復用水吹洗杯壁后轉入50mL容量瓶定容，搖勻待測。按同樣方法制備兩份空白試液。 
　　2.結果與討論 
　　2.1儀器工作條件 
　　原子吸收分光光度計工作條件列于表1。 
　　2.2標準工作曲線的繪制 
　　分別配制濃度為0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L的Cd系列標準溶液；0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L的Pd系列標準溶液。用火焰原子吸收分光光度法直接測定標準溶液的吸光度，得出其標準工作曲線方程和相關系數，結果列于表2。 
　　2.3靈敏度與檢出限 
　　2.4共存離子的干擾 
　　一般江河、湖及地下水中，共存干擾離子主要有Ca2+、Mg2+、K+、Na+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Cl-、SO42-、NO3-、NO2-、CO32-、HCO3-，以及溶解性硅等，以上共存離子對鉛的吸收干擾較少，但當鈣的濃度高于1000ug/mL時，抑制鎘的吸收，如果遇到高礦化度的水樣，可適當的減小濃縮倍數，并采用背景校正措施或采用鄰近非特征吸收譜線法進行校正。 
　　2.5精密度與加標回收實驗 
　　用本方法測定公司排放廢水樣品，取3個平行樣經2.2.2步驟富集濃縮4倍，然后用火焰原子吸收分光光度法直接測定，測定結果的相對標準偏差與加標回收率符合國家定量分析要求。測定及計算結果列于表3。 
　　3.結論 
　　經過精密度與加標回收實驗，鉛和鎘兩種元素的加標平均回收率分別為：100%、83%，相對標準偏差分別為：1.25%，1.15%，表明本實驗方法簡單方便，實驗數據準確可靠，為日常的廢水排放工作提供有力的數據支持。 [科] 
　　【參考文獻】 
　　[1]鄧勃.原子吸收分光光度法，清華大學出版社，1982. 
　　[2]龍先鵬.火焰原子吸收分光光度法直接測定水中微量銅、鉛、鋅、鎘，化學分析計量，2008，17（1）：53-54. 
　　[3]李銀寶等.沉淀富集-火焰原子吸收光譜法測定水中鉛和鎘，光譜實驗室，2009，26（3）：599-600.