一、原子吸收分光光度法的特點分析
對于原子吸收光譜法而言,其本身是進行超痕量元素以及痕量元素測定實驗最有效的方法,并且獲得了較為廣泛的推廣以及應用,對其實際的應用范圍,甚至以及遍布了世界每一個國家、每一個學科以及每一個部門。而原子吸收光譜法可以得到如此巨大的應用以及廣范的推廣,無疑是因為其本身具備的特點,下面的幾個方面,即是原子吸收光譜法最主要的幾個特點:a:檢出限低;b:較好的選擇性;c:極高的精密程度;d:較強的抗干擾能力;e:廣泛的應用范圍;f:樣本使用量較小;g:一般情況下主要針對單元素相應的定量分析實驗。
二、實驗分析——Mn2+-phen-scn-共沉淀分離富集火焰原子吸收分光光度法測定水中痕量鎘的研究與應用
(一)概述
對于人體而言,Cd元素是人體中沒有必要的元素,在自然界中,其一般通過化合物的形態存在。而鎘這是重金屬中的一種,其本身含有極大地毒性,并且鎘的化合物大部分而言,都繼承了這種毒性。而上個世紀震驚世界的環境污染問題——日本環境污染,其真正的元兇,正是因為鎘元素的作亂。因為鎘元素的滲入,使得骨中鈣被鎘元素取代,并且使得骨骼發生了極為嚴重的軟化,寸寸斷裂。同時,鎘的存在,還導致人體腎臟原有的功能失去調節,使得生物體內以及人體內部的酶系統受到欠你的干擾,導致Zn和鎘的比例失衡,血壓急速升高。鎘本身的毒性,具有一定的潛伏性,哪怕是食物中的鎘元素含量極低,當攝入到人體內部的時候,也會隨著不斷地攝入,以及時間的增加,不斷地累積,其潛伏期甚至可能達到三十年, 并且在早期極難發現。
在自然環境中,鎘元素主要的污染是來源于:鋅鉛礦的開采、進行冶煉的過程中所產生的工業廢氣以及廢水;對于合金鋼的加工以及生產過程;進行電鍍鎘的生產過程中,產生的農藥、肥料、油漆以及照相塑料等加工以及生產的過程。
(二)儀器以及試劑的選擇
東西AA7003型原子吸收光譜儀(北京三維科技公司東西電子技術研究所);雷磁PHSJ——3F型實驗室pH計(上海精密科學儀器有限公司雷磁儀器廠);CENTRIFUGEMODEL5442——1高速離心機(上海醫療器械有限公司手術機械廠);電子分析天平(德國賽多利斯公司);疊葉SC——93自動雙重純水蒸餾器(上海亞榮生化儀器廠)。
鎘標準儲備液1/L;鎘標準工作液lmg/L;錳溶液10/L;鈷溶液10/L;鎳溶液10/L;銅溶液10/L;鋅溶液10/L;鉛溶液10/L;鄰菲啰啉溶液:準確稱取5.0000gCl0H8N2,用無水乙醇溶解并定容至50mL容量瓶中,制成濃度為100/L的溶液:硫氰酸鉀溶液50/L;硝酸;鹽酸;氫氧化鈉飽和溶液;渭河水。
所用試劑均為分析純,實驗用水為二次蒸餾水。
(三)進行實驗的條件簡述
(四)主要的實驗方法概述
選取容量為500ml的水多份,并且在其中依次加入Cd2+符合標準的工作液5ml(規格:1mg/l),Mn2+離子溶液3ml(規格:10g/L),phen溶液4ml(規格:100g/l),SCN-離子溶液3ml(規格50g/l),并且分別將其進行均勻的攪拌,然后靜置幾分鐘,將上清液清除。通過體積為1ml的濃硝酸溶液進行沉淀和溶解,其次將經過沉淀、溶解的溶解液按照規定的分量轉移到比色管中(規格:10ml/支),將容器固定,最后,將實驗條件調整到最佳的狀態以后,進行吸光度值的進樣試驗。
(五)試驗結果及相關討論分析
(1)合理的選擇載體離子
通過上面列舉的試驗方法,筆者分別選取了鋅離子、銅離子、鈷離子、錳離子、鎳離子以及鉛離子作為主要的載體例子,并且對Cd2+進行了共沉淀分離富集,同時對其吸光度值進行了測定,具體的測試結果如下所示:
通過上面的測試結果表,我們不難看出,錳離子與硫氰根離子以及phen共同形成的絡合物體系針對Cd2+所起到的沉淀效果為最佳效果,所以在進行實驗的過程中,我們選擇錳離子作為主要的載體例子。
(六)共沉淀加入順序
根據上面的實驗方法,筆者分別選擇了以下幾種加入順序,進行分別試驗。其中假設錳離子(Mn2+)為1,phen為2,硫氰根離子(SCN+)為3。分別使用不同的加入順序進行吸光度值的測定。
通過上面的表格,我們不難看出,當加入的順序為1-2-3時,此時的沉淀效果最佳,所以在本實驗選用的加入順序為1-2-3。
(七)樣品分析及加標回收實驗
選取六份已經過濾后的渭河水(500ml),并且按照相關順序加入工作液Cd2+(1mg/L),從0ml一直遞加到5ml,每次遞加為1ml,根據最佳實驗條件,對Cd2+進行吸光度的測定。
在上面的三張表格中,標準曲線斜率以及加入曲線的比值,就是Cd2+實際回收率素質,所以實際回收率大小為 。
(八)結論分析
根據相關的試驗結果證明,根據相應的順序,依次添加進入錳離子溶液3ml(規格:10g/l),phen溶液4ml(規格:100g/l),以及硫氰根離子溶液3ml(規格:50g/l),并且將PH值調節至5到9之間,錳離子-phen-硫氰根離子三元絡合體系對于重金屬離子有著極為優秀的富集分離效果,其富集因子甚至高達50倍,并且將基體的干擾很好的實現了消除。
整個實驗方法具有檢出限低,精密度高,回收率滿足微量元素分析準確度的要求等優點,為火焰原子吸收分光光度法測定水體中痕量Cd2+離子提供了新的方法。
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