火焰原子吸收法測定工業廢水中的總鉻含量

　　鉻雖然是人體中必需的微量元素，但也是環境中的主要污染物。特別是現在各種工業得到快速的發展，隨之的是大量工業廢水的排放，若這些工業廢水中的鉻含量超標的話，則會造成十分嚴重的水污染。因此，測定工業廢水中總鉻的含量受到了環境保護工作者的極度關注。目前，國際上測定工業廢水中總鉻含量使用的方法是火焰原子吸收法，此方法因為具有操作簡便、靈敏度和準確度高等優點，一直都得到廣泛的應用。本文就火焰原子吸收法測定工業廢水中的總鉻含量進行了探討，以期能為測定工業廢水中總鉻含量的方法提供參考。 
　　1 材料與方法 
　　1.1 儀器 
　　原子吸收分光光度計，鉻空心陰極燈；超純水機。 
　　1.2 試劑 
　　分析時除另有說明的，其它均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為新制備的去離子水。 
　　鹽酸（HCl）：=1.19g/mL，優級純；鹽酸溶液，1+1；硝酸（HNO）：=1.42 g/mL，優級純；硝酸溶液，1+3；過氧化氫（HO）：30%，優級純；氯化銨水溶液，10%：準確稱取10.00g氯化銨（NHCl），置于小燒杯中用少量水溶解，然后全量轉移到100mL容量瓶中，用水定容至標線，搖勻；鉻標準貯備液，1000mg/L：冰箱中2～4℃保存；鉻標準使用液，50mg/L：準確移取鉻標準貯備液5mL至100mL容量瓶中，加入鹽酸溶液10mL，用水稀釋至標線，搖勻。用時現配。 
　　1.3 方法原理 
　　將試樣噴入火焰，在空氣-乙炔富燃火焰中形成的鉻基態原子對357.9nm產生吸收。在一定條件下，吸光度與試液中鉻的濃度成正比。 
　　1.4 配制工作曲線 
　　準確移取鉻標準使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL于50mL容量瓶中，分別加入2.5mLNHCl溶液和5.0mL鹽酸溶液，用水定容至標線，搖勻，配制成鉻含量為0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0mg/L的標準溶液系列。然后按照優化后的條件，由低濃度到高濃度的順序測定標準溶液系列的吸光度，用減去空白的吸光度與相對應的鉻標準溶液的濃度（mg/L）繪制工作曲線。 
　　1.5 樣品測定 
　　按照已優化的儀器條件測定試樣的吸光度，扣除全程序空白吸光度后，從校準曲線上查出試樣中鉻的濃度。每測定10個樣品要進行一次儀器零點校正，并吸入一定濃度的標準溶液檢查靈敏度是否發生了變化。 
　　2 儀器條件優化 
　　2.1 乙炔流量的影響 
　　設定狹縫寬度為0.2nm，燃燒頭高度為9mm，空氣流量為400L/h，調節乙炔流量為60～120L/h，以1mg/L鉻標液為測試溶液，連續測定6次，計算6次測定吸光度均值和標準偏差，考查乙炔流量對靈敏度和重復性的影響。 
　　從中看出，隨著乙炔流量的增加，靈敏度呈先上升后降低的趨勢，當乙炔流量為90～100L/h時，靈敏度較好，且在該范圍內，重現性也較好，因此選擇乙炔流量為100L/h。 
　　2.2 燃燒頭高度的影響 
　　設定狹縫寬度為0.2nm，乙炔流量為100L/h，空氣流量為400L/h，調節燃燒頭高度為5～12mm，以1mg/L鉻標液為測試溶液，連續測定6次，計算6次測定吸光度均值和標準偏差，考查燃燒頭高度對靈敏度和重復性的影響。 
　　從中看出，靈敏度隨著燃燒頭高度的升高呈先上升后降低的趨勢，燃燒頭高度為7～10mm時，靈敏度較高，當燃燒頭高度為9mm時，靈敏度最好，因此確定燃燒頭高度為9mm。 
　　2.3 狹縫寬度的影響 
　　設定乙炔流量為100L/h，空氣流量為400L/h，燃燒頭高度為9mm，調節狹縫寬度為0.2～1.2nm，以1mg/L鉻標液為測試溶液，連續測定6次，計算6次測定吸光度均值和標準偏差，考查狹縫寬度對靈敏度和重復性的影響，狹縫寬度0.2nm時，靈敏度最高，重復性最好。 
　　3 結果分析 
　　3.1 不同類型的酸對鉻的影響 
　　分別選取鹽酸、硝酸和硫酸，配制不同酸含量的1mg/L鉻標液為測試溶液，測定吸光度值和標準偏差，考查不同種類酸對測定結果的影響。 
　　從中看出，不同硝酸和硫酸含量1mg/L鉻溶液的靈敏度均極低。1mg/L鉻溶液鹽酸含量5%時，吸光度較高，相對標準偏差最低，因此鹽酸的含量選擇為5%。 
　　3.2 不同含量氯化銨對鉻測定的影響 
　　配制1mg/L鉻標液，氯化銨含量分別為0、0.5%、1%、2%和5%，測定吸光度值和標準偏差，考查不同含量的氯化銨對測定結果的影響。 
　　鉻在氧化過程中常產生難熔的高溫氧化物，加入氯化銨可增加火焰中的氯離子，使鉻生成易于揮發和原子化的氯化物。從表5看出，1mg/L鉻溶液氯化銨含量0.5%時，吸光度最大，相對標準偏差最低，因此氯化銨的含量選擇為0.5%。 
　　3.3 線性范圍和靈敏度 
　　每天繪制一條校準曲線，標準溶液系列在0～4mg/L范圍內，共繪制9d，見表1。 
　　由表1可知，在選定的條件下，斜率范圍是0.0784～0.0895，截距范圍是0.0033～0.0110，相關系數均等于大于0.9994，說明9天校準曲線較穩定。本方法以校準曲線的斜率度量靈敏度，斜率平均值約為0.086，即靈敏度為0.086。 
　　3.4 檢出限和測定下限 
　　按照樣品分析的全部步驟，通過對7個空白樣品的7次測定，計算吸光度均值 、標準偏差、檢出限及測定下限，見表2。 
　　由表2可知，通過對7個空白樣品的7次測定，方法的檢出限平均值為0.08mg/L，測定下限為檢出限乘以4，結果為0.32mg/L。 
　　3.5 方法的精密度 
　　分別取低（0.25mg/L）、中（2.5mg/L）、高（4.5mg/L）濃度鉻標準溶液，重復測定6次，見表3。 
　　低中高3個樣品的6次測定，相對標準偏差（RSD）分別為6.9%、1.5%、和1.0%，均達到方法學要求。 
　　3.6 標準參考物質測定 
　　本方法測定標準樣品研究所GSB07-1187-2000標準參考樣，標準值為0.869±0.054mg/L，測定值為0.831～0.911mg/L（=9，平均值為0.876mg/L），測定值在標準值范圍內，見表4。 
　　4 結論 
　　含鉻工業廢水會給人們的生存環境和人體健康造成嚴重威脅。所以，本文就火焰原子吸收法測定工業廢水中的總鉻含量進行了探討。綜上所述，火焰原子吸收法具有操作簡便，靈敏度好、精確度和準確度高等優點，便于在工業廢水中測定工業廢水總鉻的含量，相信這種測定方法值得更廣泛的推廣，從而更易于測定廢水中鉻的含量。