初級芳香胺(PAA)廣泛應用于生產藥品、農藥、偶氮染料等產品，存在多種潛在健康風險。本文應用配備ACQUITY QDa質譜檢測器的Waters?ACQUITY UPLC? H-Class系統分析PPA，與現有常規檢測方法相比，獲得了更高的靈敏度和選擇性。
油墨和染料行業具有嚴格的法規控制，這就要求油墨和染料的制造商必須監控和調整各種參數，包括是否存在初級芳香胺(PAA)。PAA可用于生產多種產品，例如藥品、農藥、炸藥、環氧聚合物、橡膠、芳香族聚氨酯和偶氮染料。它們可能由于不完全反應或是作為雜質、副產品或降解產物而存在于最終產物中。許多初級芳香胺是可疑致癌物，存在多種潛在健康風險，因此在世界范圍內對其進行了嚴格規定。
美國FDA法規(21 CFR 74.705和21 CFR74.706)限制了可降解為PAA的偶氮染料的用量，而歐盟法規(歐盟指令2002/72/EC和指令19/2007/EC)也聲明了相關法定限值。分析實驗室需要精確、耐用的技術以確保可靠性和多樣性，同時滿足法規要求。配備ACQUITY QDa質譜檢測器的Waters?ACQUITY UPLC? H-Class系統便是針對此行業而設計的解決方案。
本文應用配備ACQUITY QDa質譜檢測器的Waters ACQUITY UPLCH-Class系統為油墨和染料行業中初級芳香胺的鑒定和定量提供了更高的可靠性。
圖1. 2,4,5-三甲基苯胺的UV和提取離子色譜圖。
解決方案
使用配備 ACQUITY QDa 檢測器的 ACQUITY UPLC H-Class 系統監控 PAA。ACQUITY QDa檢測器是一款經過專門設計的質譜檢測器，可作為色譜分離系統的完美補充。檢測器利用更高質量的質譜定性分析數據作為光學數據的有效補充，對成分進行準確鑒定。ACQUITY QDa檢測器拓寬了光學檢測的樣品范圍，可對UV無響應的化合物以及光學檢測不適用或是無法確定的化合物進行定量分析。
分析方法需要建立相應的開發和驗證方法使其具有更高的靈敏度、選擇性和方法可靠性以滿足法規要求，這一過程昂貴且耗時。而配備ACQUITY QDa質譜檢測器的ACQUITY UPLC H-Class系統可實現多種商業優勢。通過更快的運行速度、更少的溶劑消耗量和更高的樣品通量節省了成本。專為PAA而開發的分析方法的運行時間只需10min，比眾多現有方法快7倍。此外，無需經歷耗時的衍生化階段，因而在樣品準備階段進一步節省了時間。
與PAA 2,4,5-三甲基苯胺的UV和質譜數據相比時，可通過對比信噪比(S/N)來證實選擇性的提升。這種PAA具有m/z 136的母離子，最大紫外吸收波長為286 nm。圖1顯示了使用質譜數據時S/N的增加量。
為了觀察選擇性的提升，需要考慮在復雜基質中精確且特異性地測量目標分析物的能力。這可以通過考慮PAA 2,4,5-三甲基苯胺來進行證實，當其加標到油墨中時，由于存在其它UV吸收化合物，因此無法區分，如圖2所示。但質譜檢測具有足夠的靈敏度和選擇性，可在油墨基質中進行2,4,5-三甲基苯胺的可靠檢測和定量。
圖2. 2,4,5-三甲基苯胺加標油墨(0.5 mg/ml)、溶劑標準品(5.0μg/ml，等同于加標油墨中的0.5 mg/ml)和空白油墨基質的UV和提取離子色譜圖。同時采集UV和MS數據。
小結
與常用分析技術相比，配備ACQUITY QDa檢測器的Waters ACQUITY H-Class系統提高了油墨中PAA的鑒定和定量分析的可靠性。由于縮短了運行時間，PAA的UPLC?分析提高了樣品通量并減少了溶劑用量，從而節省了寶貴的業務時間和成本。應用ACQUITY QDa檢測器可實現更優的質譜檢測的選擇性和靈敏度，提高定量結果報告的可靠性。