熱重分析是一種程序控溫下測量物質的質量變化與溫度關系的技術,也是材料分析測試中比較常見的熱分析方法。下面為大家匯總了幾條熱重分析法的樣品制備過程中需要注意的因素,供各位材料人參考:
TGA樣品制備考慮因素
對于要分析的物質,樣品需有代表性。
制備過程中,樣品需盡可能沒有變化。
制備過程中,樣品需沒有受到污染。
樣品制備方法應該是一致和可重復的。只有一致的樣品量才較好獲得可對比的TGA數據。
樣品量的考慮。如果想獲得足夠的精確度,應有足夠的樣品量。特別是物質揮發成分非常小或者物質非均勻,此時更應該加入足夠的樣品量,方能測量準確。但是試樣量越大,整個試樣的溫度梯度也會加大,對于導熱較差的試樣更甚。而且反應產生氣體向外擴散的速率與試樣量有關,試樣量越大,氣體越不容易擴散。
樣品形態的考慮。制備過程中,需考慮樣品形態的影響。樣品的形狀和顆粒大小不同,對熱重分析的氣體產物擴散影響亦不同。一般來說大片狀的試樣的分解溫度比顆粒狀的分解溫度高,粗顆粒的分解溫度比細顆粒的分解溫度高。
試樣裝填方法。試樣裝填越緊密,試樣間接觸越好,熱傳導性就越好。這會讓溫度滯后現象變小。但是裝填緊密不利于氣氛與顆粒接觸,阻礙分解氣體擴散或逸出。因此可以將試樣放入坩堝之后,輕輕敲一敲,使之形成均勻薄層。
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