熱重紅外（TGFTIR）聯用技術在PP熱解研究上的應用

摘要

PP（聚丙烯）無毒、無味，密度小，強度、剛度、硬度耐熱性均優于低壓聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介電性能和高頻絕緣性且不受濕度影響，但低溫時變脆，不耐磨、易老化。適于制作一般機械零件、耐腐蝕零件和絕緣零件。常見的酸、堿等有機溶劑對它幾乎不起作用，可用于食具。PP在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態，所以研究其熱降解機理是相當重要的。

1 實驗方法

1.1 樣品及儀器

PP（聚丙烯，顆粒狀，Borealis公司生產，工業品）

FTIR-850

可加熱氣體室及傳輸線附件

TG 209 F1（德國耐馳公司）

1.2實驗程序設定

1.2.1 TGA設定

氣氛為30ml/min的高純氮氣

熱重分析的起始溫度為40℃（保持1min），以升溫速率60℃/min快速升至180℃，然后以20℃/min升至600℃。

1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設定

傳輸線接口溫度為200℃

傳輸線溫度為210℃

可加熱氣體室溫度為210℃

1.2.3 FTIR-850設定

分辨率為4cm^-1，測定范圍4000-400cm^-1。

1.3 實驗方法

通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。

取一粒PP顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設定好的實驗程序運行TGA與FTIR。

2 實驗結果與討論

圖1  TG曲線及其一階導數曲線

從圖1中可以看出，PP在N₂氣氛中的熱分解過程只有一個失重區間，其熱失重溫度范圍主要發生在390—500℃，DTG曲線上只有一個失重峰，在470℃（18min）左右時，其熱降解速率達到最大，說明PP的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對其熱解過程中產生的氣體進行研究。

圖2 18min時PP的熱降解氣相產物的FTIR譜圖

18min時2965cm^-1處的峰值達到最大，這和DTG曲線完全一致。從圖2中可以看出，2965cm^-1附近出現了很強的吸收峰，說明有CH₃-（2963 cm^-1,2879 cm^-1）和-CH₂-（2928 cm^-1），在890cm^-1出現了烯烴的吸收峰，這兩處為多種烷烴和多種烯烴的混合物，證明了PP的無規斷鏈降解機理。

從以上結果可以看出，TG-FTIR聯用技術是研究聚合物熱降解行為或機理的一個有用工具。