玩具中鉛含量檢測的前處理

重金屬鉛對人體尤其是兒童有巨大的危害，為此歐盟和美國都制定了玩具中鉛含量的限制標準。在執行這些檢測標準前，需對樣品進行必要的前處理。本文介紹了使用PULVERISETTE 14 和PULVERISETTE 19研磨機進行玩具樣品的預粉碎情況。

眾所周知，鉛是一種有害的重金屬，經人體攝入的鉛約90%會沉積在骨骼與牙齒中，并能在體內積累。其排出過程也十分緩慢，對人體尤其是兒童有巨大的危害。因此歐盟的EN 71-3標準規定了玩具中的鉛含量限制，美國的ASTM F963-07標準也規定了玩具涂料的鉛含量標準（max.600 mg/kg）。

檢測前處理

拆分部件

為執行上述檢測標準，需將玩具進行必須的前處理。 首先將玩具樣品（如圖1）按照不同的部件拆分開（如圖2）。

圖2.  分拆后的若干部分。

用研磨機進行樣品預粉碎

這里首先使用通用切割粉碎機 PULVERISETTE 19 或者強力切割粉碎機 PULVERISETTE 25來預粉碎這些樣品。這兩款研磨機的優勢是在不使用任何工具的條件下，能方便地打開研磨腔室并更換研磨部件，且機身易于清掃，也可避免交叉污染。

檢測樣品被粉碎成直徑2~4 mm的顆粒，經過分樣后進行下一步處理。采用高速旋轉粉碎機PULVERISETTE 14將樣品粉碎至分析實驗所需的200~500μm最終細度。

圖3.  用PULVERISETTE 19預粉碎的樣品（2 mm篩網）。

注意事項

需要注意的是, 為了盡量減小粉碎過程中高速旋轉的刀具對最終實驗結果的影響，實驗中PULVERISETTE 19的切割刀具需選用不含重金屬的碳化鎢刀具。如果用液氮或者干冰將實驗材料預處理，可使材料更容易被粉碎，隨后采取X射線熒光分析來進行進一步的元素分析實驗。圖中的樣品是被粉碎后的塑料玩具，用此方法粉碎帶有涂層的木質玩具也有很好的實驗效果。

圖4.  使用PULVERISETTE 14的最終研磨效果（0.5 mm篩網）。

小結

要檢測玩具中的鉛含量，必須對樣品進行預粉碎。先用PULVERISETTE 19（或PULVERISETTE 25）將檢測樣品初步粉碎，隨后用PULVERISETTE 14將其粉碎至分析實驗所需的最終細度，最后用X射線熒光分析進行元素分析實驗。用此方法粉碎帶有涂層的木質玩具也能達到很好的實驗效果。