方法采用: 質譜儀采集方法和定量方法
有了TSQ 8000 GC-MS/MS 系統,使用者能夠進行自動的SRM 方法開發,顯著縮短方法開發時間。AutoSRM 能夠加快方法開發過程的速度。優化后的參數會以全自動的方法以excel 表格的格式記錄下來。該程序始于一個全掃分析,通過譜庫搜索對峰進行識別。點擊每個峰都會顯示出豐度最高的離子列表,這些離子會被推入一份工作列表,以備二次進樣,即產物離子掃描之用。
結果會再次生成色譜圖,點擊色譜峰會看到產物離子按豐度遞減的方式總結而成的列表。最后,這些產物離子會被推入下一份工作列表中,最終的優化過程始于對這些離子施加逐步升高的碰撞能。所得結果將會以圖表形式展示出來,同時再生成第三份工作列表。選擇這份工作列表則會為所有化合物創建SRM 方法,并且與一個完整的儀器方法相連。此外,離子對和保留時間會被導出到一個化合物列表中,將方法自動與Thermo Scientific TraceFinderTM 軟件中的定量方法相連。
完整的說明詳見應用簡報(application brief) AB52998:AutoSRM 隆重登場:簡便易用的MRM 帶來表現優秀的結果一文。
調諧
TSQ 8000 GC-MS 帶有完整的自動調諧功能,即便不同用戶使用儀器也能確保調諧的重現性。調諧功能包含自動的柱流失檢測,主要通過監測自然空氣/ 水背景和通過儀表測定的一定量導入源內的氣體的比例實現。
調諧文件會自動存儲在儀器里,儀器文件默認與最近一次的調諧文件相關,但也完全可以手動選擇與其它調諧文件相關。

結果與討論
方法產出與表現
本分析方法的目標是幫助實驗室減少分析大量化合物所產生的總工作量。為了有效地對這整個化合物列表里的物質進行分析,我們使用了TRACE 1310 GC 和TG-XLBMS 色譜柱來優化關鍵異構體對的分離。

圖 2. 標準品中目標化合物的色譜圖,絕對進樣量為2000 pg;除了 benzo(b) 和 (k) fluoranthene 是建筑材料里的400 pg 標樣。
相同化合物100 次進樣之后
a: 菲 和蒽烯
b: 屈 和苯并a 蒽
c: 苯并(b) 和苯并 k 熒蒽
d: 茚并(1,2,3-cd) 芘和二苯并(a,h) 蒽
e: o,p DDD 和 p,p DDT
f: 建材里的苯并(b) 和苯并(k) 熒蒽
整個色譜的表現為所有化合物于17 分鐘內洗脫完畢。用水、土壤和建材提取液進樣100 次以后得到相同的色譜分離結果。