加標回收
在測定樣品的同時,于同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質進行測定,將其測定結果扣除樣品的測定值,以計算回收率。
加標回收率的測定可以反映測試結果的準確度。當按照平行加標進行回收率測定時,所得結果既可以反映測試結果的準確度,也可以判斷其精密度。
在實際測定過程中,有的將標準溶液加入到經過處理后的待測水樣中,這不夠合理,尤其是測定有機污染成分而試樣須經凈化處理時,或者測定揮發酚、氨氮、硫化物等需要蒸餾預處理的污染成分時,不能反映預處理過程中的沾污或損失情況,雖然回收率較好,但不能完全說明數據準確。
進行加標回收率測定時,還應注意以下幾點:
1.加標物的形態應該和待測物的形態相同。
2.加標量應和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內,一般情況下作如下規定:
①加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近,并應注意對樣品容積的影響;
②當樣品中待測物含量接近方法檢出限時,加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍。
③在任何情況下加標量均不得大于待測物含量的3倍。
④加標后的測定值不應超出方法的測量上限的90%。
⑤當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時,加標量應控制在待測物濃度的半量。
3.加標樣和樣品的分析條件完全相同,其中干擾物質和不正確操作等因素所導致的效果相等。當以其測定結果的減差計算回收率時,常不能確切反映樣品測定結果的實際差錯