3.3.5 蝕刻
3.3.5.1 蝕刻液配制
3.3.5.1.1 氫氧化鉀溶液配制:取分析純氫氧化鉀(含量不少于80%)80g溶于250g蒸溜水中,配成濃度為16%(m/m)的溶液。
3.3.5.1.2 化學蝕刻液:氫氧化鉀溶液(3.3.5.1.1)與C2H5OH體積比為1:2。
3.3.5.1.3 電化學蝕刻液:氫氧化鉀溶液(3.3.5.1.1)與C2H5OH體積比為1:0.36。
3.3.5.2 化學蝕刻
3.3.5.2.1 抽取10mL化學蝕刻液加入燒杯中,取下探測器置于燒杯內,燒杯要編號。
3.3.5.2.2 將燒杯放入恒溫器內,在60℃下放置30min。
3.3.5.2.3 化學蝕刻結束,用水清洗片子,晾于。
3.3.5.3 電化學蝕刻
3.3.5.3.1 測出化學蝕刻后的片子厚度,將厚度相近的分在一組。
3.3.5.3.2 將片子固定在蝕刻槽中,每槽注滿電化學蝕刻液,插上電極。
3.3.5.3.3 將蝕刻槽置于恒溫器內,加上電壓,以20kV/cm計(如片厚200μm,則為400V),頻率1kHz,在60℃下放置2h。
3.3.5.3.4 2h后取下片子,用清水洗凈,晾于。
3.3.6 計數和計算
3.3.6.1 計數。將處理好的片子用顯微鏡測讀出單位面積上的徑跡數。
3.3.6.2 計算。用式(1)計算氡濃度:
式中:CRn——氡濃度,Bq/m3;
nR——凈徑跡密度,Tc/cm2;
T——暴露時間,h;
FR——刻度系數,Tc/cm2/Bq·h/m3;
Tc——徑跡數。
3.4 CR-39片操作程序
3.4.1 樣品制備
3.4.1.1 切片。用切片機將CR-39片機切成一定尺寸的圓形或方形片子。
3.4.1.2 裝樣。同3.3.1.3條。
3.4.1.3 密封。同3.3.1.4條。
3.4.2 布放
同3.3.2條。
3.4.3 采樣器的回收
同3.3.3條。
3.4.4 記錄
3.4.5 蝕刻
3.4.5.1 蝕刻液配制
用化學純氫氧化鉀配制成c(KOH)=6.5mol/L的蝕刻液。
3.4.5.2 化學蝕刻
3.4.5.2.1 抽取20mL蝕刻液加入燒杯中,取下片子置于燒杯內,燒杯要編號。
3.4.5.2.2 將燒杯放入恒溫器內,在70℃下放置10h。
3.4.5.2.3 化學蝕刻結束,用水清洗片子,晾干。
3.4.6 計數和計算
同3.3.6條。
3.5 質量保證
3.5.1 刻度
3.5.1.1 把制備好的采樣器置于氡室內,暴露一定時間,用規定的蝕刻程序處理探測器,用式(2)計算刻度系數FR。
式中符號意義見3.3.6.2。
3.5.1.2 刻度時應足下列條件:
a.氡室內氡及其子體濃度不隨時間而變化。
b.氡室內氡水平可為調查場所的10~30倍。且至少要做兩個水平的刻度。
c.每個濃度水平至少放置4個采樣器。
d.暴露時間要足夠長,保證采樣器內外氡濃度平衡。
e.每一批探測器都必須刻度。
3.5.2 采平行樣
要在選定的場所內平行放置2個采樣器,平行采樣,數量不低于放置總數的10%,對平行采樣器進行同樣的處理,分析。
由平行樣得到的變異系數應小于20%,若大于20%時,應找出處理程序中的差錯。
3.5.3 留空白樣
在制備樣品時,取出一部分探測器作為空白樣品,其數量不低于使用總數的5%。空白探測器除不暴露于采樣點外,與現所場探測器進行同樣處理。空白樣品的結果即為該探測器的本底值。
4 活性炭盒法
4.1 方法提要
活性炭盒法也是被動式采樣,能測量出采樣期間內平均氡濃度,暴露3d,探測下限可達到6Bq/m3。
圖2 活性炭盒結構
1-密封蓋;2-濾膜;3-活性炭;4-裝炭盒
采樣盒用塑料或金屬制成,直徑6~10cm,高3~5cm,內裝25~100g活性炭。盒的敞開面用濾膜封住,固定活性炭且允許氡進入采樣器。如圖2所示:
空氣擴散進炭床內,其中的氡被活性炭吸收附,同時衰變,新生的子體便沉積在活性炭內。用γ譜儀測量活性炭盒的氡子體特征γ射線峰(或峰群)強度。根據特征峰面積可計算出氡濃度。