本標準等效于ISO 3001-1978?塑料-環氧化合物-環氧當量的測定?
1、 適用范圍
本標準規定了測定環氧當量的方法。此方法適用于所有的環氧化合物;對環氧胺來說，
則需要使用在附錄A(補充件)中規定的方法。
2、 定義
環氧當量：含有一個克分子環氧基的物質的質量(克)
3、 原理
基于0.1N高氯酸標準滴定液與溴化四乙胺作用所生成的初生態溴化氫同環氧基的反應。
使用結晶紫作指示劑，或對于深色產物使用電位滴定法測定終點。
4、 試劑
在分析過程中，只使用公認的分析純試劑。
4.1冰乙酸
4.2乙酸酐
4.3三氯甲烷
4.4鄰苯二甲酸氫鉀
4.5結晶紫指示劑溶液：在100ml冰乙酸中溶解100mg結晶紫。
4.6高氯酸：0.1N標準滴定液。
4.6.1制備
將300ml冰乙酸加到8.5ml 70%(質量/質量)高氯酸水溶液中，再加20ml乙酸酐，用冰乙酸稀釋到1L并充分混勻。
4.6.2標定
用200毫克鄰苯二甲酸二氫鉀溶于50毫升冰乙酸中，來標定高氯酸溶液(鄰苯二甲酸二氫鉀使用前在120℃干燥2小時)用4~6滴結晶紫溶液作指示劑，進行終點滴定，滴定至得到穩定的綠色。記下標準滴定液的溫度ts。
注：①如果使用電位滴定法測定環氧當量，則需使用相同的方法滴定高氯酸。
②推薦使用安全護目鏡和安全網。
4.6.3濃度計算
高氯酸當量濃度N按式(1)計算
式中：m - 所用鄰苯二甲酸氫鉀質量，克;
V - 滴定時耗用的高氯酸鉀溶液體積，毫升;
0.20442 每毫克當量鄰苯二甲酸氫鉀之克數。
4.7 溴化四乙胺試劑溶液：
在400毫升冰乙酸中溶解100克溴化四乙胺。加入幾滴結晶紫指示劑溶液，如果溶液變色，用高氯酸鉀標準溶液使它恢復到原來的顏色。
注：對中干低活性的環氧化合物，可以使用碘化四丁胺，或者用固體，或者用10%三氯甲烷溶液。在此情況下，應盡可能避光。碘化四丁胺的三氯甲烷溶液是不穩定的，每次滴定必須重新配制。
5、 儀器
5.1 天平：感量0.1毫克。
5.2 錐形燒杯：100或200毫升，具磨口塞。
5.3 滴定管：有密封式貯器的微量滴定管或經校正的容量為10毫升的滴定管。
5.4 玻璃儀器：有磨口接頭，出口用氯化鈣管防潮。
5.5 磁力攪拌器：應涂有聚四氟乙烯的攪拌棒。
5.6 溫度計：經校正，測量精度±0.1℃。
5.7 溶液吸管：容量為10毫升。
6、 步驟
稱取含0.6~0.9毫克分子的環氧化合物試樣(準確至0.2毫克，這相當于0.6~0.9×EE毫
克之間的質量，其中EE是估計的環氧當量)，放入燒瓶中。加入10毫升三氯甲烷，然后攪拌溶解試樣，如果需要的話，可稍加熱。冷卻至室溫，加入20毫升冰乙酸，然后用移液管加入10毫升溴化四乙胺試劑溶液，并加入4~6滴結晶紫指示劑溶液。立即用高氯酸溶液滴定，同時用磁力攪拌器攪拌，直至得到穩定的綠色。記下高氯酸溶液的溫度t。
同時進行無試樣的空白試驗。
7、 結果的表示
以每克分子的克數表示的環氧當量EE按式(2)計算：
式中：m - 試樣質量，克;
V0 - 空白試驗耗用高氯酸體積，毫升;
V1 - 測定時耗用高氯酸溶液體積，毫升;
t - 測定過程中高氯酸溶液的溫度，℃;
ts - 標定高氯酸溶液時溶液的溫度，℃;
N - 高氯酸溶液的當量濃度，(通常為0.1N)。
注：使用校正因子是必要的，因為高氯酸溶液膨脹系數大，(1.07×10-7℃-1)這相當于每攝氏度使體積變化0.1%。如在控制溫度的室內操作，可以避免使用這個因子。
結果有時表示為環氧指數，用每千克物質中環氧化合物的克分子數表示。按式(3)表示：
環氧指數=1000/EE (3)
8、 試驗報告
試驗報告應包括以下幾項：
a、 試樣的鑒定;
b、 環氧當量;
c、 如果不是使用溴化四乙胺試劑，應寫明使用何種試劑;
d、 可能對結果有影響的任何其它因素。
附錄A
適用于環氧胺的修正方法
(補充件)
A.1應用范圍
當按照本標準正文中所述方法測定含氮環氧樹脂時，環氧當量的測定值太低。這是由于高氯酸和氨基當量之間反應的結果，這一反應導致生成一種鹽。
如果考慮到包括在生成的鹽中的高氯酸，則本標準也能用于測定環氧胺的環氧當量。
A.2原理
用0.1N高氯酸標準滴定環氧胺中的胺基氮。這樣得到的第二個空白值被用來校正A.4計算的環氧當量。
A.3步驟
按本標準的第6章測定第二個空白值，但不是加入溴化四乙胺溶液
A.4結果的表示
用每克分子中的克數表示環氧胺的環氧當量EE按下式計算：
式中：
m1 - 在第二個試驗中用試樣的量，克;
V2 - 在第二個空白試驗中耗用的高氯酸溶液的體積，毫升;
其它的符號與上述標準有相同意義。