環氧樹脂軟化點測定方法——環球法

本標準參照采用國際標準ISO 4625—1980《涂料與清漆粘結劑——軟化點的測定——環球法》。

1 主題內容與適用范圍

本標準規定了在常溫下固體環氧樹脂軟化點的測定方法。

本標準適用于測定軟化點高于60℃的固體環氧樹脂。

2 方法提要

測定水平銅環中的樹脂，在鋼球作用下，于水浴或甘油浴中，按規定速度加熱至鋼球下落25mm時的溫度。

3 儀器與試劑

3.1 儀器

3.1.1 銅環：尺寸如圖1。

3.1.4 燒杯：25mL，800mL(內徑約85mm，高125mm以上)。

3.1.5 溫度計(GB 514)。

3.1.6 球定心導向器：銅質結構，尺寸如圖3。

3.1.7 支架：由上圓板、環架(3.1.3)和下底板組成。彼此間用螺栓按一定距離固定。上圓板中心孔插溫度計，另一孔固定攪拌器。環架(3.1.3)兩個邊孔嵌入銅環(3.1.1)，銅環底與下底板相距25mm，下底板與燒杯底相距13～19mm，溫度計(3.1.5)的水銀球底端與銅環中樹脂底面在同一平面上。裝配如圖5。

3.1.8 機械攪拌器：尺寸如圖4，在傳動軸底部安裝兩個葉片，軸的旋轉方向應使液體向下運動，確保熱量分布均勻，軸的轉速為500～700r/min。

1—溫度計；2—攪拌器；3—螺栓；4—上圓板；5—鋼球；6—環架；
7—銅環；8—下底板；9—燒環

3.1.9 小刀或刮刀。

3.1.10 光滑的銅片或鋁片：100mm×150mm×2mm。

3.1.11 200℃恒溫烘箱：靈敏度±2℃。

3.1.12 電爐：1000W。

3.1.13 可調變壓器。

3.1.14 鑷子。

3.2 試劑

3.2.1 新煮沸的蒸餾水。

3.2.2 工業用甘油。

3.2.3 硅脂。

4 試樣

將盛有約10g小塊樹脂的燒杯置于烘箱，在高于該樹脂估計軟化點60℃下加熱30min，使其熔融。同時將銅環預熱到接近樹脂傾注時的溫度。將預熱過的銅環放在涂有硅脂的光滑的銅片或鋁片上，把熔化的樹脂注入銅環，使樹脂液面略高于環。不能有氣泡，否則須重新制環。將制好的試樣在室溫下冷卻，移去金屬板，用清潔的小刀或刮刀稍加熱，熨平壞面多余的樹脂，在室溫下冷卻30min。

5 試驗步驟

5.1 軟化點低于85℃的樹脂

5.1.1 將剛煮沸的蒸餾水冷卻到低于估計軟化點以下45℃，但不得低于5℃，加入燒杯至其高度為100～108mm。

5.1.2 將攪拌器(3.1.8)傳動軸固定在支架圓板上，使其葉片底部比銅環頂高19mm。攪拌電機應安裝在攪拌時不使試樣架發生振動的位置。

5.1.3 將裝有樹脂的銅環和球定心導向器裝在環架上，并把鋼球放入水中，15min后用鑷子將其放在環面中心。

5.1.4 將溫度計沿支架小心孔插入。

5.1.5 開動攪拌器直至測試完畢。

5.1.6 用電爐加熱燒杯，使水溫以5℃/min速率升溫。(3min后的升溫速率最大允許偏差為0.5℃/min超過本限度的所有試驗均為不合格。)直到樹脂軟化后鋼球落到下底板時溫度計所指的溫度為軟化點。

5.2 軟化點高于85℃的樹脂

按5.1條所述的同樣操作步驟測定，但改用甘油浴。所用甘油要預熱到低于估計軟化點以下45℃，但不得低于32℃。

6 結果表示

測試結果以兩個平行試樣測定值的算術平均值表示，取至小數點后一位。

平行試驗的兩個測定值之差不大于0.5℃。

7 允許差

由同一操作者在同—實驗室測得的兩個試驗結果的差不大于1℃。

由不同操作者在不同實驗室測得的兩次試驗結果的差不大于2℃。

8 試驗報告

試驗報告應包括以下內容：

a. 注明按照本國家標準;

b. 試樣名稱、型號、批號、生產日期;

c. 試驗結果;

d. 可能影響結果的因素;

e. 試驗人員;

f. 試驗日期。