隨著科學技術的進步和國際貿易的開展，國內外對實驗室化學剖析辦法和檢測數據的質量提出了更高請求。目前，國外曾經發布了一些關于化學剖析辦法確實認標準，但我國尚未發布關于化學剖析實驗室辦法確認和考證的規范和指南性文件，在實驗室的實踐檢測工作中，經常遇到現行的檢測規范無法與快速開展的檢測手腕相順應的狀況。為了提供更精確、高效率的檢測效勞，實驗室常常需求采用本人制定或改良的檢測辦法，特別在化學剖析范疇，越來越多的實驗室運用規范以外的檢測辦法，但如何確保這些檢測辦法的適合性和牢靠性，不斷存在爭議。為此，我國出臺了該規范，是實驗室對化學剖析辦法停止確認和辦法考證的指南性文件，旨在進步實驗室化學剖析辦法和檢測數據的質量，確保化學剖析實驗室所提供數據的有效性、公正性和牢靠性。
筆者對該標準停止了初步總結，以協助大家快速閱讀和理解該《化學剖析辦法確認和考證指南》，以下是該規范的精簡引見和剖析。
該國標共有6個章節，分別是范圍、援用文件、定義、辦法確認請求、辦法特性參數確實認、辦法考證請求。另外，該國標還有3個附錄，分別是辦法回收率偏向范圍、實驗室內變異系數、反復性和再現性自在度對照表。
1 范圍
本規范給出了實驗室對化學剖析辦法確認和辦法考證的普通性準繩，并指出適用于實驗室對非規范辦法、實驗室制定的辦法、超出預定范圍運用的規范辦法以及實驗室對新引入的剖析辦法在正式運用前的辦法考證。
2 標準性援用文件 參考了ISO/IEC 指南99:2007國際計量學詞匯-根本和通用概念及相關術語等文件。
3 術語和定義
本局部對常見的術語停止了定義，包括：辦法確認、辦法考證、實驗室內辦法確認、實驗室間辦法確認、定性辦法、定量辦法、確證辦法、挑選辦法、允許限、檢出限、定量限、精細度、靈活度、丈量區間、自在度、精確度等。
需求留意的是，該局部中“辦法確認”對應的英文是“method validation”，而“辦法考證”對應的英文是“method verification”，大家在閱讀時還應留意這些和行業內的常見定義能否有區別。
4 辦法確認請求
4.1 總則
實驗室應對非規范辦法、實驗室制定辦法、超出其預定范圍運用的規范辦法、擴大和修正過的規范辦法確實認制定程序。關于確認過的辦法，實驗室應制定作業指導書。
4.2 確認辦法的特定參數
實驗室可在綜合思索本錢、風險和技術可行性根底上，并依據預期的用處來停止辦法確認。實驗室停止辦法確認的內容應完好，包括但不限于以下辦法特性：
a)辦法的選擇性；
b)辦法適用范圍；
c)檢出限和/或定量限；
d)丈量范圍和/或線性范圍；
e)精細度（反復性和/或再現性）；
f)穩健度；
g)正確度；
h)精確度；（注：丈量結果的精確度由正確度和精細度兩個指標停止表征。）
i)靈活度；
j)結果的丈量不肯定度。
4.3 確認辦法特性參數的選擇
4.3.1 辦法確認的典型特性參數
辦法確認首先應明白檢測對象特定的需求，包括樣品的特性、數量等，并應滿足客戶的特殊需求，同時應依據辦法的預定用處，選擇需求確認的辦法特征參數。
典型辦法確認參數的選擇，參見表1：
待評價性能參數
確證辦法
挑選辦法
定量辦法
定性辦法
定量辦法
定性辦法
檢出限
√
√
√
—
定量限
√
—
√
—
靈活度
√
√
—
—
選擇性
√
√
√
√
線性范圍
√
—
√
—
丈量范圍
√
—
√
—
基質效應
√
√
√
—
精細度
√
—
√
—
正確度
√
—
—
—
穩健度
√
√
√
√
丈量不肯定度
√
—
—
—
注：√：表示正常狀況下需求確認的性能參數；
—：表示正常狀況下不需求停止確認的性能參數。
4.3.2 實驗室內辦法確認 通常狀況下，需求確認的技術參數包括辦法的選擇性、檢出限、定量限、線性范圍、正確度、精細度和穩健度等。
4.3.3 實驗室間辦法確認 通常狀況下，關于定性辦法，至少應確認辦法的檢出限和選擇性；關于定量辦法，至少應確認辦法的適用對象、線性范圍、定量限和精細度。
5 辦法特性參數確實認
5.1 選擇性 剖析辦法應具有一定的選擇性。
5.2 丈量范圍
辦法的丈量范圍通常應滿足以下條件：
a)辦法的丈量范圍應掩蓋辦法的最低濃度程度（定量限）和關注濃度程度；
b)至少需求確認辦法丈量范圍的最低濃度程度（定量限）、關注濃度程度和最高濃度程度的正確度和精細度，必要時可增加確認濃度程度。
c)若辦法的丈量范圍呈線性，還應滿足5.3條款的請求。
5.3 線性范圍
線性范圍應盡量滿足如下規范：
a)采用校準曲線法定量，并至少具有6個校準點（包括空白），濃度范圍盡可能掩蓋一個或多個數量級，每個校準點至少隨機次第反復丈量2次，最好是3次或更多；關于挑選辦法，線性回歸方程的相關系數不低于0.98；關于精確定量的辦法，線性回歸方程的相關系數不低于0.99.
b)校準用的規范點應盡可能平均地散布在關注的濃度范圍并能掩蓋該范圍…
c)濃度范圍普通應掩蓋關注濃度的50%~150%，如需做空白時，則應掩蓋關注濃度的0%~150%。
d)應充沛思索可能的基質效應影響，掃除其對校準曲線的干擾。
5.4 檢出限和定量限
5.4.1 需求評價檢出限（LOD）和定量限（LOQ）的狀況
通常狀況下，只要當目的剖析物的含量接近于“零”的狀況下或者檢測濃度接近檢出限和定量限時，才需求肯定辦法的LOD或LOQ。
5.4.2 檢出限（LOD）
關于多數現代剖析辦法來說，LOD可分為兩個局部，即儀器檢出限（IDL）和剖析辦法檢出限（MDL）。應留意兩者的區別，在該國標中指出：運用信噪比可用來調查儀器性能，但不適用于評價辦法的檢出限。
肯定檢出限的辦法：
在該國標中提到了多種肯定檢出限的辦法，包括：
a)目視評價法評價LOD
目視評價法是經過在樣品空白中添加已知濃度的剖析物，然后肯定可以牢靠檢測出剖析物最低濃度值的辦法。即在樣品空白中參加一系列不同濃度的剖析物，隨機對每一個濃度點停止約7次獨立測試，經過繪制陽性（或陰性）結果百分比與濃度相對應的反響曲線肯定閾值濃度。該辦法也可用于定性辦法中檢出限確實定。
b)空白規范偏向法評價LOD
即經過剖析大量的樣品空白或參加最低可承受濃度的樣品空白來肯定LOD。獨立測試的次數應不少于10次（n≥10），計算出檢測結果的規范偏向，詳細的計算辦法可參考該國標。
5.4.3 定量限（LOQ）
與檢出限相相似，定量限也分為儀器定量限和剖析辦法定量限。
5.5 正確度
丈量結果的正確度用于表述無量屢次反復性測定結果的均勻值與參考值之間的接近水平，丈量結果的偏倚則經過回收率實驗停止評價。
5.6 精細度
該國標中對精細度的描繪分別從反復性、再現性兩個維度停止描繪。
5.7 穩健度
穩健度可經過由實驗室引入預先設計好的微小的合理變化要素，并剖析其影響而得出。可對樣品停止預處置、凈化、剖析等可能影響檢測結果的方面停止預實驗，并剖析可能影響結果的要素，必要時停止正交實驗設計停止穩健度實驗。
5.8 丈量不肯定度
該國標中羅列了可能影響不肯定度的多方面要素，并對丈量不肯定度評價時的思索要點停止了引見。
6 辦法考證請求
對剖析辦法的考證提出總體請求，包括定量剖析和定性剖析。在考證總則中提到，當化學剖析實驗室引入規范辦法時，實驗室應依據該國標的相應請求停止考證，即證明該辦法能在該實驗室現有的設備設備、人員、環境等條件下取得令人稱心的結果。
文章鏈接：儀器設備網 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-1392.html