生命之旅第二部丨探究高分子聚合材料之可萃取物與可浸出物(E&L)研究

概述

可萃取物（Extractables）指在較苛刻實驗條件下，用不同物理化學性質的溶劑從包裝或生產部件材料中可提取出的化合物。可浸出物（Leachable）指在正常的生產工藝、存儲和使用條件下，由生產部件、包裝部件或器具中遷移引入的化合物。可浸出物通常屬于可萃取物，因此二者一般被合并稱為可萃取物與可浸出物 (E&L)。由于該類物質與材料的使用壽命、安全性、環保息息相關，因此E&L逐漸成為高分子材料相關領域的研究重點。

聚丙烯簡稱PP，為丙烯通過加聚反應生成的聚合物，是一種性能優良的熱塑性合成樹脂，在食品、藥品包裝、醫療器械等領域有廣泛應用。在PP材料生產中通常需要加入一系列的改性劑（俗稱助劑），提高其綜合性能，擴大應用領域。而在聚丙烯材料的使用過程中，由于條件不當（高溫、油脂）可能會導致改性劑滲出，危害使用者的身體健康。

本實驗基于新型高分辨質譜SCIEX QTOF系統，對經二甲苯、二氯甲烷、乙二醇為主的有機溶劑浸泡過的PP材料浸出物樣品進行數據采集。應用SCIEX  OS軟件成功鑒定得到131種化合物，為E&L研究提供了參考方案。

方案優勢：

1、數據采集質量高：

采用TOF MS-IDA-MS/MS采集模式，結合智能化的動態背景扣除技術（DBS），可保證在一次采集中得到大量高質量有效的高分辨一級和二級質譜信息，為數據分析打好基礎。

2、分析流程高效、完整：

應用SCIEX OS軟件進行一站式數據處理，結合靶向、非靶向分析、降解產物推導及文獻報道等多種方式進行定性分析，可快速、準確的得到定性分析結果。

定性結果展示:

正負采集模式下共計鑒定出131種化合物（圖1），包括抗氧劑、成核劑、爽滑劑、增塑劑、光穩定劑、防黏劑、 PEG類等，均為文獻報道的PP材料常用助劑。

圖1. 鑒定得到的化合物分類信息

數據處理流程示例:

1、應用SCIEX專門針對E&L領域的高分辨一級&二級譜庫，進行靶向鑒定分析

使用SCIEX OS軟件導入高分辨譜庫化合物列表進行峰提取和數據庫匹配，通過一級質量準確度，同位素豐度偏差，二級譜庫匹配得分三個維度給出可靠的鑒定結果。靶向流程可大大節省對分析結果的驗證時間，提高數據處理效率，保證更快且更準確的鑒定相關物質（圖2）。

圖2. 靶向鑒定分析結果示例

2、采用半靶向方式，對助劑相關副產物進行定性分析

PP改性劑為功能性添加劑，以抗氧劑為例，該類化合物通常以自我犧牲（優先被氧化）的形式實現抗氧效果。因此抗氧劑1010、 168等的氧化、降解產物可能出現在PP浸出物中。據此推斷出助劑副產物的分子式，采用半靶向的方式，用高分辨精確質荷比及同位素豐度驗證分子式（圖3），用二級碎片驗證推測結構式（圖4），對相關化合物進行定性分析。可定性出一系列助劑相關副產物。

圖3. 預測的分子式提峰及自動計算分子式得到的結果展示

圖4. 導入結構式進行二級碎片匹配，鎖定目標物

3、采用nonTarget模式進行非靶向提峰，鏈接在線數據庫定性更多目標物

非靶向流程可以設置空白樣本，根據設定的峰面積比扣除空白樣本中的離子，軟件可以自動將離子的不同加和形式和不同電荷數進行分組，增加鑒定準確度，減少重復鑒定的工作。提取出來的離子會自動給出分子式，鏈接到SCIEX本地數據庫或者在線數據庫進行檢索，給出鑒定結果。

圖5. nonTarget提峰結果，鏈接到在線數據庫定性得到1,3:2,4-二對甲基芐叉山梨醇

小結：

在高分辨質譜領域，全面且準確的質譜信息是高效完成定性研究的基礎。SCIEX QTOF 高分辨質譜超快的掃描速度可實現在一針進樣中得到大量一級&二級質譜信息，同時智能化的動態背景扣除功能（DBS）可極大保證采集信息的有效性，為定性分析打下基礎。

SCIEX OS作為新一代質譜一站式數據采集和處理軟件，簡潔易用。依賴SCIEX專門針對E&L領域推出的高分辨一級&二級數據庫可更快、更準確的找到目標物，有效減少工作量。結合目標性的半靶向及補充性的非靶向數據處理流程，可完整高效的對E&L領域相關目標物進行定性分析。

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《SCIEX QTOF系統在聚丙烯（PP）材料有機溶劑浸出物定性分析中的應用》                       

X500R QTOF 系統

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