1)CO2超臨界萃取及分子蒸餾的高科技提純技術
2)縮液亦采用正丁醇萃取
下面是2種方法的介紹
一....超臨界流體萃取(Supercritical Fluid Extraction, SFE)技術是20世紀60年代興起的一種新型分離技術。20世紀80年代中期以來,由于其選擇分離效果好、提取率高、產物沒有有機溶劑殘留、有利于熱敏性物質和易氧化物質的萃取等特點SFE技術逐漸被運用到天然產物有效成分的提取分離上,并且與GC、IR、GC-MS、HPLC等聯用形成有效的分離技術。
超臨界流體(Supercritical Fluid,SF)是指在臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)以上,以流體形式存在的物質,目前研究較多、最常用的超臨界流體是二氧化碳。在超臨界狀態下將SF與待分離的物質接觸,使其有選擇性地溶解其中的某些組分。SF的密度和介電常數隨著密閉體系壓力的增加而增加,因此利用程序升壓可將不同極性的成分進行分步提取。然后通過減壓、升溫或吸附的方法使超臨界流體變成普通氣體,讓被萃取物質分離析出,從而達到分離提純的目的,這就是超臨界流體萃取的基本原理。
目前,超臨界萃取技術的分離主要用于揮發油、生物堿類、香豆素和木脂素類、黃酮類、萜類、苷類、醌類等天然產物活性成分提取。
二,,,,,苷類溶于各種醇、丙酮、乙酸乙酚 ,氯仿等、氨基酸常用甲醇或乙醇來結晶等。
如果在文獻中找不到合適的溶劑,可根據要結晶化合物的極性大小,利用相似相溶的溶解度規則,通過實驗選擇溶劑。其方法是:取0.1g的產物放人一支試管中,滴人1ml.溶劑,震蕩下觀察產物是否溶解,若不加熱很快溶解。說明產物在此溶劑中溶解度太大,不適合作此產物重結晶的溶劑;若加熱至沸騰還不溶解,可補加溶劑,當溶劑量大于4ml一產物仍不溶解,則說明此溶劑也不適宜。如所選擇的溶劑能在1~4ml.溶劑沸騰的情況下使產物全部溶解,并在冷卻后能析出較多晶體,說明此溶劑適合作為此產物重結晶的溶劑。實驗中應同時選用幾種溶劑進行比較.有時很難選擇到一種較為理想的單一溶劑,這時應考慮使用混合溶劑。
所謂混合溶劑,就是把對此物質溶解度很大的和很小的而又能互溶的兩種溶劑(例如水和乙醇)混合起來,這樣常可獲得新的良好的溶解性能口用混合溶劑重結晶時,可先將待純化物質在接近良溶劑的沸點時溶于良溶劑中〔在此溶劑中極易溶解)。若有不溶物,趁熱過濾:若有色,則用活性炭煮沸脫色后趁熱過濾。于此熱溶液中小心地加人熱的不良溶劑(物質在此溶液中溶解度很小),直至所呈現的混濁不再消失為止。再加人少量良溶劑或稍稍加熱使恰好透明。然后將混合物冷卻至室溫,使結晶自溶液中析出。有時也可將兩種溶劑先行混合,再進行結晶。如1:1的乙醇和水,其操作和使用單一溶劑時相同。常用的混合溶劑