用于制造X射線熒光分析全反射鏡的高質量表面精磨工藝

　　01 導言

　　X 射線反射鏡是一種能反射和聚焦短波長 X 射線（束）的反射光學元件，廣泛應用于各種分析儀器中。為了有效表征 X 射線的光學和物理性質，各種反射鏡形態須達到平均粗糙度在亞納米級的高表面精度。便攜式 X 射線元素分析儀基于全反射 X 射線熒光 (TXRF) 分析技術構建，應用于需要超痕量分析和高質量反射鏡等多個領域。此類反射鏡呈平面形態且尺寸小，由于其成本限制，需要提高生產率。另外，鏡面需高度平滑，平均粗糙度范圍應控制在幾納米之內。反射鏡材料可選擇硅、玻璃碳和石英玻璃。上述嚴格要求表明，必須采用創新的新型拋光工藝，將工序數量控制在合理范圍內，并在有限時間內實現規定的表面粗糙度和質量。

　　本文研發了一種高效拋光的新型研磨工藝，使便攜式 TXRF 光譜儀專用全反射鏡的實際生產成為可能。

　　02 研究背景

　　電解修整法研磨

　　我們將先前研究中利用電解修整法進行精磨的方法應用于反射鏡拋光；采用對砂輪和工件主軸使用空氣靜壓軸承的旋轉平面研磨機進行了實驗。使用光學表面測量儀對每個工件（反射鏡）的表面粗糙度（形狀）進行測量，然后計算平均值，并與使用其他砂輪和拋光方法的情況進行對比。研磨后進行化學機械拋光（CMP）以減少磨痕。

　　便攜式全反射 X 射線熒光 (TXRF) 分析儀

　　圖1為研究中前期開發的便攜式 TXRF 光譜儀及其構造。入射 X 射線受到 X 射線反射鏡的全反射時，分析物中的原子受到入射和反射 X 射線的激發，發出熒光 X 射線。然后通過 X 射線探測器分析發出的熒光 X 射線，生成分析物成分的光譜。圖1還展示了便攜式 TXRF 光譜儀的內部視圖。鉭陽極 X 射線管作為 X 射線源，石英玻璃作為反射鏡材料。

　　圖 1. 便攜式 TXRF 光譜儀及工作原理

　　03 最新進展

　　使用金屬樹脂結合劑砂輪改善粗糙度

　　對使用#4000 金屬（鑄鐵）結合劑砂輪和 #4000金屬樹脂結合劑砂輪獲得表面的算術平均高度 (Sa) 和最大高度 (Sz) 進行評估。與金屬（鑄鐵）結合劑砂輪相比，金屬樹脂結合劑砂輪可以更有效地降低粗糙度（圖 2）。#4000 鑄鐵結合劑砂輪能夠獲得 Sa 和Sz分別為17.6nm 和785nm 的表面，而使用#4000 金屬樹脂結合劑砂輪后，Sa和Sz分別為11.9nm 和553nm。

　　圖 2. 使用 #4000 砂輪時的表面形貌

　　納米金剛石 (ND) 砂輪的效果

　　使用含納米金剛石和不含納米金剛石的 #20000 砂輪進行反射鏡磨光實驗。結果表明含納米金剛石的砂輪降低了研磨表面粗糙度，如圖3所示。砂輪不含納米金剛石時，Sa數值為5.84nm。但是，含2% 納米金剛石的砂輪能夠實現的表面粗糙度數值為不含納米金剛石時的1/3。盡管該機制還需要進一步研究，但就本次研究目的，可以得出使用含納米金剛石的砂輪可制造出更高質量的反射鏡。

　　圖 3. 給砂輪添加納米金剛石后粗糙度降低的效果

　　同步研磨對表面質量的改善

　　為了通過研磨工藝改善反射鏡表面質量，我們嘗試了同步研磨。如圖 4 所示，鏡面工件與硬質合金環同時研磨。反射鏡工件放在夾具板中心位置，碳化鎢-鈷環放在同一夾具板的邊緣位置。采用這種結構可實現碳化鎢-鈷環對反射鏡工件進行同步研磨。圖5為使用無納米金剛石和含2% 納米金剛石的#20000砂輪獲得的表面形貌示例。結果表明，含納米金剛石且使用同步研磨法制成的反射鏡磨痕較淺。

　　圖 4. 同步磨光法

　　圖 5. 使用 #20000 砂輪形成的表面形貌

　　X 射線全反射鏡成品評估

　　采用成品反射鏡的便攜式全反射X射線熒光(TXRF)分析儀已投入使用。#20000ND反射鏡的錳和鈷檢測極限分別為31pg和25pg（圖 6(b)），CMP反射鏡的錳和鈷檢測極限分別為35pg和30pg（圖 6(c)）。#20000ND反射鏡和CMP反射鏡之間檢測限的差異可能是由于測量過程中產生的偏差導致。結果表明，#20000ND反射鏡的質量可滿足便攜式光譜儀的實際應用需求。

　　圖 6. 對 X 射線熒光光譜儀上的反光鏡的評估

　　04 未來前景

　　圖7對比了3種反光鏡的拋光工藝。#20000ND反射鏡可通過一致研磨順序并結合適當工藝制成，在提供足夠高性能的同時，縮短工藝流程和時間。本次研究實驗成功證明，通過一致研磨順序對#20000ND進行同步磨光，可以有效且實際地產生足夠高的反射鏡質量。本次研究中開發的研磨工藝不僅可以縮短反射鏡和光學元件的生產時間，還可以用于生產各種用途的曲面光學元件。

　　圖 7. X 射線反射鏡生產工藝對比