用微波消化原子熒光分光光度法快速檢測視頻中的汞
(1)基本概念 別試品經酸升溫消化后,在酸堿度化學物質中,別試品溶液中的汞與硼氫化鉀或硼氫化鈉(NaBH4)體現在氫化物造成系統中轉換成分子結構態汞蒸氣:
KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生態環保氫)
8H+Hg2+=Hg↑+3H2↑+2H+
過多氡氣和汞蒸氣與載氣(氬氣)混合進入原子化器,氡氣和氬氣在非常制做點火裝置的作用下造成氬氫火焰,使待測元素原子化。汞空心陰極燈發射點的特性譜線依據焦點,激發氬氫焰中汞分子結構,基態分子結構被激發至高能態,在由高能態回到基態時,發射點出特性光波長的原子熒光。其瑩光抗拉強度與別試品中汞的質量濃度正比例。與標準產品系列比較定性分析。(2)樣品 除與眾不同規定外,試驗用酸均為優級純酸,其他樣品為分析純,試驗飲用水為雙蒸水或一樣純度的水。優級純氰化鈉,30%雙氧水,5%鹽酸,0.5%三氯化鐵溶液,0.2%硼氫化鉀溶液(用0.5%三氯化鐵溶液溶化定容,臨用時現配,1000mg/L汞標準儲備液,用5%鹽酸封閉液成的50mg/L汞標準運用液。(3)實驗儀器 常見玻璃容器均要以氰化鈉溶液(1+5)浸泡借宿,飲用水持續清理,最后用雙蒸水清理干凈整潔。xDY,AFS型雙道原子熒光光度計或同類型實驗儀器。額外專用砷、汞序號空心陰極燈及時有時無流通性進樣系統,北京海光儀器公司。微波消解儀,CEM MARS--5型、美國CEM公司。
(4)別試品準備解決 在抽樣和制得過程中應注意防止別試品空氣污染。
①谷類、豆制品去臟污后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,存儲預埋。
②水果蔬菜、水果、魚類、肉制品及蛋類食品食品類等水分含量高的鮮樣,用食品料理機或勻漿機搞成勻漿,儲于塑料瓶中,存儲預埋。
(5)別試品清除 稱重0.10~0.50g別試品于清除罐里加上1~5mL氰化鈉,1~2mL雙氧水,蓋好閘閥后,將清除罐放入微波爐清除系統中,根據不同種類的別試品設置微波爐清除系統的最好是分析規范,至清除完全,于80℃水浴上趕酸15min,用5%鹽酸定性分析轉移至10mL容量瓶中并定容至尺標,拌和預埋;一塊兒作試劑空白。
(6)標準產品系列配備
①較較低濃度的的標準產品系列分別吸取100ng/mL汞標準運用液0.25mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,2.50mL于25mL容量瓶中,用氰化鈉溶液(1+9)封閉液至尺標,拌和。各自相當于汞質量濃度1.00ng/mL,2.00ng/mL,4.00g/mL,8.00ng/ml,10.00ng/mL.此標準產品系列可用一般別試品精確測量。
②高濃標準產品系列分別吸取500ng/mL汞標準運用液0.25mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL于25mL容量瓶中,用氰化鈉溶液(1+9)封閉液至尺標,拌和。各自相當于汞質量濃度5.00ng/mL,10.00ng/mL,20.0ng/mL,30.00ng/mL,40.00ng/mL.此標準產品系列可用魚及含汞量偏高的別試品精確測量。
(7)XDY型原子熒光光度計規范設置實驗儀器參考規范:光電倍增管負髙壓240V;汞空心陰極燈電流值30mA;原子化器溫度300℃,高度8.0mm;氬氣出水量為載氣500mL/min,屏蔽氣1000mL/min;側量方式 為標準曲線法;讀值方式 為峰占地面積;讀值延遲時間1.0s;讀值時間10.0s;硼氫化鉀溶液加液時間8.0s;標液或樣液加液體積2mL。
(8)測定方法根據情況隨便挑選以下這類方法 。
①質量濃度測量法側量設定好實驗儀器最好是規范,慢慢將溫控升至必須溫度后,穩定10~20min后一開始側量不斷用氰化鈉溶液(1+9)進樣,待讀值穩定之后,轉至標準產品系列側量,制圖標準曲線。轉至別試品側量,先加氰化鈉溶液(1+9)進樣,使讀值基本回零,再分別精確測量別試品空白和別試品胃蛋白酶,每測不同的別試品前都應清除進樣器。別試品精確測量結果按以下計算方法。
②實驗儀器自動式數值方法側量設定好實驗儀器最好是規范,在別試品基本參數頁面輸入以下基本參數:別試品質量(g或mL),封閉液容量(mL)并選擇結果的濃度單位,慢慢將溫控升至必須溫度,穩定后側量。不斷用氰化鈉溶液(1+9)進樣,待讀值穩定之后,轉至標準產品系列側量,制圖標準曲線。在轉至別試品精確測量之前,再進入空白值側量狀況,用別試品空白胃蛋白酶進樣,讓實驗儀器取其均值作為扣底的空白值。然后就能依次精確測量別試品。精確測量完畢后,選擇“打印報告”就能將精確測量結果自動式打印。
(9)AFS產品系列原子熒光儀規范見砷的快速檢驗。
按照實驗儀器操作規程,進行標準曲線和別試品的精確測量。將標準產品系列的質量濃度、稱樣量和封閉液容量輸入計算機硬件,實驗儀器精確測量后自動式標值并打印。(注:AFS產品系列原子熒光儀如:230,20a,2202,2202a,2201等實驗儀器屬于全自動或斷序流通性的實驗儀器,都附加本實驗儀器的操作過程手機app,分析化學規范應設置本實驗儀器所提示的分析規范,實驗儀器穩定后,測標準產品系列,至標準曲線的相關系數r>0.999后檢測品。別試品前處理可能用任何規格型號的原子熒光儀。)
(10)標值
式中X——別試品中汞的水分含量,mg/kg(或mg/L);
C——別試品胃蛋白酶精確測量質量濃度,ng/mL
C0——試劑空白液精確測量質量濃度,ng/mL;
V——別試品胃蛋白酶總容量,mL;
m——別試品質量(容量),g(或mL)。
標值表述到3位有效數字。
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