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  • 發布時間:2019-09-11 11:14 原文鏈接: 用液相色譜串聯法檢測農產品中的農藥殘留

    農藥檢測儀器建立是采用高效液相色譜-紫外-熒光檢測器串聯法測定農產品中12種農藥殘留的方法。因為生產的需要, 現在全世界使用的農藥超過700多種。隨著農藥的廣泛使用,各國出于保障民眾消費安全和國際貿易技術壁壘需要,均制定了食品的最大殘留限量(MRL),一般小于0.01~0.05 mg/kg,為痕量或超痕量水平。由于農藥的活性成分大多是小分子有機化合物,故多使用氣相色譜、高效液相色譜、氣相色譜-質譜聯用和高效液相色譜-質譜聯用及多級質譜聯用技術。其中研究應用最多的是GC-MS,適用于大部分農藥殘留檢測。但對于氨基甲酸酯類農藥及其部分雜環類農藥,因為分子量較大、極性或熱不穩定性太強,不適用GC或GC-MS技術,已有研究者使用HPLC-MS同時進行多種類農藥殘留的快速檢測研究,但質譜儀極其昂貴,不易推廣;現有法規及文獻分析方法大部分使用HPLC進行單一品種或單一結構類型農藥的檢測,一個樣品要進行多次不同的提取凈化分析處理,耗時長,成本高。


    農藥檢測儀器擬利用高效液相雙檢測器法,將高效液相色譜儀各單元有機串聯,使樣品經色譜柱分離后,先進入紫外檢測器完成吡蟲啉、多菌靈、除蟲脲、滅幼脲、辛硫磷等5種組分的測定,后續衍生裝置將樣品水解衍生化,最終由熒光檢測器完成氨基甲酸酯類農藥的檢測Waters 2695高效液相色譜儀:配有可變波長2487紫外檢測器,串聯柱后衍生裝置、2475 熒光檢測器及Empower數據處理系統色譜條件 色譜柱:色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱箱溫度 40℃;梯度洗脫條件:流動相A為甲醇,流動相B為水,A相從初始的20%經2 min升到25%,在2~10 min,A升到40%,在10~20 min,A升到60%,至25 min達到90%并保持10 min,流速為1.0 mL/min;進樣量10 μL;紫外檢測器:波長以275 nm起始,13 min換成245 nm,14 min換成275 nm;熒光檢測器:激發波長330 nm,發射波長465 nm;柱后衍生條件:衍生池溫度100 ℃,0.05 mol/L氫氧化鈉溶液流速0.3 mL/min,OPA試劑流速0.3 mL/min。用純甲醇定容,多菌靈峰形較差,響應低用甲醇將全部組分充分溶解,再加入一定比例的水,改變溶劑效應,極大地改善了多菌靈的峰型。高效液相色譜分析就是要在盡可能短的時間內將混合物完全地分離,對于多殘留的農藥痕量分析還要求更高的靈敏度,因此要準確對待測組分進行定性和定量分析,必須選擇最佳的色譜條件,提高分離度,實現待測組分之間、待測組分與干擾組分之間的良好分離。(如圖1,表一)


    圖1  12種農藥的色譜圖



    表1萬法線性范圍和檢出限


    在待測的多種組分中我們發現,用液相色譜串聯法檢測農產品中的農藥殘留是用紫外檢測的5種農藥,除了滅幼脲和除蟲脲的性質接近,在比較了ZORBAX SB系列的C8、C18和Eclipse XDB系列的C8、C18CN色譜柱的效果,發現液相色譜串聯法的綜合性能最佳。


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