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  • 結果與討論
    使用通用梯度條件,測得抗生素環丙沙星在保留時間2.19分鐘時洗脫,如圖3所示(圖3為基峰離子色譜圖)。

    利用T-wave離子淌度質譜鑒定豬肌肉中的氟喹諾酮類抗生素的多位點分子離子及其碎片離子

    圖4所示為使用MassLynx軟件所得的常規精確質量數譜圖,其中觀察到:在m/z為332.1410時,[M+H]+離子的精確質量數測量誤差為0 ppm。通過獲得的精確質量數測量結果與使用MassLynx中的元素組成計算工具,得到其元素組成,能使我們可靠地鑒定2.19分鐘的色譜峰。

    利用T-wave離子淌度質譜鑒定豬肌肉中的氟喹諾酮類抗生素的多位點分子離子及其碎片離子

    圖3和圖4的常規數據說明所分析的氟喹諾酮為單一組分。然而,使用離子淌度分析發現,氟喹諾酮是由兩種離子化物質組成,如圖5和圖6所示。盡管這兩個組分只是質子化位點不同,但是,在使用離子淌度對環丙沙星的分析中,分離相差了1.14毫秒。淌度分離可使用圖5中的DriftScope查看,圖5為獸藥標準品混合物的漂移時間與保留時間變化圖。圖5顯示出分析的所有氟喹諾酮標準品的漂移時間分離以及獲得的離子強度。還突出顯示了環丙沙星的離子對強度。圖6顯示了這對離子的更多具體數據,其中突出顯示了相應的酸/堿基團質子化位點和漂移時間10。

    利用T-wave離子淌度質譜鑒定豬肌肉中的氟喹諾酮類抗生素的多位點分子離子及其碎片離子

    利用T-wave離子淌度質譜鑒定豬肌肉中的氟喹諾酮類抗生素的多位點分子離子及其碎片離子

    因此,每種促進劑都被視為單一組分,以獲得各自的碎片譜圖(圖7)。從單一組分MSE碎片譜圖中,可測定出環丙沙星酸性和堿性基團發生質子化而產生的兩種淌度分離的物質。實際上,m/z 314和m/z 231的碎片離子(圖7)是由酸性基團發生離子化的環丙沙星產生的。而m/z 288和m/z 245碎片離子只是由堿性基團質子化的環丙沙星產生的。據觀察,兩種促進劑均能形成m/z 231碎片離子。有關碎片離子的進一步研究已經完成,將在另一篇文章中進行介紹。


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