酸堿度取本品0.10g,加水20m溶解后,加溴麝香草酚藍指示液0.1ml;如顯藍色,加鹽酸滴定液(0.02mol/L)0.10ml,應變為黃色;如顯黃色,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.10ml,應變為藍色。
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取甲砜霉素25mg,置25m1量瓶中,加lmol/L氫氧化鈉溶液2ml使溶解,室溫放置10分鐘,加lmol/L鹽酸溶液2ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻,取5m1,置5oml量瓶中,加入甲砜霉素對照品5mg,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水-乙腈(4:1)為流動相;檢測波長為225nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,甲砜霉素堿性降解物峰與甲砜霉素峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%);各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。氯化物取本品0.5g,加水30ml,振搖5分鐘,濾過取濾液15ml,加稀硝酸1.5ml,并立即加入0.1mol/L硝酸銀溶液1ml,在暗處放置2分鐘,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。