鑒別
(1)取含量測定項下供試品溶液和對照品溶液各適量,分別用甲醇-水(20:80)稀釋制成每1ml中約含甲硝唑20g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,供試品溶液的紫外吸收光譜圖應與對照品溶液的紫外吸收光譜圖一致(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品顯鈉鹽鑒別(1)與氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
pH值應為4.5~7.0(通則0631)。亞硝酸鹽照離子色譜法(通則0513)測定供試品溶液取本品,即得。對照品溶液取亞硝酸鈉對照品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含亞硝酸根40g的溶液系統適用性溶液取亞硝酸鈉對照品適量,加0.9%氯化鈉溶液溶解并稀釋制成毎1ml中約含亞硝酸根40μg的溶液。色譜條件用陰離子交換色譜柱( IonPac as18柱,或效能相當的色譜柱);檢測器為電導檢測器;檢測方式為抑制電導檢測;柱溫30℃;以5mmol/L氫氧化鉀溶液為淋洗液,流速為每分鐘1.0ml;進樣體積25l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,亞硝酸根峰與氯離子峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人離子色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如顯亞硝酸根峰,按外標法以峰面積計算,不得過甲硝唑標示量的0.8%有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品適量,用水稀釋制成每1ml中約含甲硝唑0.2mg的溶液。對照溶液分別精密量取供試品溶液1ml與對照品溶液lml,置同一100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置5oml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻靈敏度溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見甲硝唑有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與對照溶液中雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液中甲硝唑峰面積的1.5倍(0.15%);其他雜質峰面積之和不得大于對照溶液中甲硝唑峰面積的5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計氯化物精密量取本品10ml,加水至50ml,加2%糊精溶液5ml、碳酸鈣0.lg與熒光黃指示液5~8滴,搖勻,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定至渾濁液由黃綠色變為微紅色。消耗硝酸銀滴定液(0.1mo/L)應為13.2~14.6ml。細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg甲硝唑中含內毒素的量應小于0.35EU。其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。