酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~6.0溶液的澄清度取本品1.0g,加水5ml溶解后,溶液應澄清;如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃。
對羥基苯甲酸乙酯照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑取0.48%甲烷磺酸溶液2ml,用甲醇稀釋至1000ml供試品溶液取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照品溶液取對羥基苯甲酸乙酯對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-醋酸鈉緩沖溶液[取醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.6)4m,用水稀釋至100ml]十二烷基硫酸鈉溶液(取十二烷基硫酸鈉5g,加50%甲醇溶液溶解并稀釋至100m)-庚烷磺酸鈉溶液(取庚烷磺酸鈉5g,加50%甲醇溶液溶解并稀釋至100m)-異丙醇(300:150:2:2:8)為流動相;檢測波長為258nm;進樣體積101測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有對羥基苯甲酸乙酯峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%。
殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定供試品溶液取本品約1g,精密稱定,置10m量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取1ml,置頂空瓶中,精密加水1ml,搖勻,密封對照品溶液取丙酮約0.25g,精密稱定,置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。精密量取1ml,置頂空瓶中精密加水1ml,搖勻,密封。色譜條件以100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為40℃,維持12分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為70℃平衡時間為30分鐘。
系統適用性要求取對照品溶液連續頂空進樣5次,其峰面積相對標準偏差不得過5.0%測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,丙酮的殘留量應符合規定。氯化物取本品1.0g,加水50ml使溶解,加硝酸2ml,搖勻,放置5分鐘,濾過,取濾液25m,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0m制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。硫酸鹽取本品0.50g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.5ml制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥4小時,減失重量不得過0.3%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品0.50g,加水10ml使溶解,加氫氧化鈉試液5ml,加水至25ml,搖勻,濾過,取濾液,依法檢查(通則0821第三法),含重金屬不得過百萬分之二十。