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  • 發布時間:2023-06-05 14:11 原文鏈接: 甲磺酸培氟沙星的基本性狀和鑒別方法

    性狀

    本品為白色至微黃色結晶性粉末。本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在二氯甲烷中極微溶解。

    鑒別

    (1)取本品約30mg,加氫氧化鈉0.2g,加水數滴,溶解后置酒精燈上小火蒸干至炭化,加水數滴與2mol/L鹽酸溶液3~4ml,緩緩加熱,即產生二氧化硫氣體,能使濕潤的碘酸鉀淀粉試紙(取濾紙條浸入含有5%碘酸鉀溶液與淀粉指示液的等體積混合液中濕透后,取出干燥,即得)顯藍色。(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量,加無水乙醇制成每1ml中約含培氟沙星5mg的溶液,靜置,取上清液對照品溶液取培氟沙星對照品適量,加無水乙醇制成每1m中約含培氟沙星5mg的溶液,靜置,取上清液。系統適用性溶液取培氟沙星對照品與氧氟沙星對照品各適量,加0.1mol/L鹽酸使溶解,加無水乙醇制成每1ml中約含培氟沙星0.5mg和氧氟沙星0.5mg的溶液色譜條件采用硅膠GF4薄層板,以乙酸乙酯-甲醇濃氨溶液(5:6:2.5)為展開劑。測定法吸取上述三種溶液各21,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,在紫外光燈(365nm)下檢視。系統適用性要求系統適用性溶液應顯示兩個顏色清晰的藍紫色斑點(主斑點)和淡藍綠色斑點。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集933圖)一致。以上(2)、(3)兩項可選做一項。


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