酸堿度取本品0.10g,加水10ml溶解后,加甲基紅指示液1滴,應顯紅色;再加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L0.05ml,應變成黃色氯化物取本品0.10g,加水5m1與稀硝酸1ml,溫熱至80℃后,加硝酸銀試液1m1l,不得發生白色渾濁。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約10mg,置10ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。
對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取甲磺酸酚妥拉明約25mg,置25ml量瓶中,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液0.5ml,放置24小時,使部分甲磺酸酚妥拉明降解為雜質I,加0.05mol/L鹽酸溶液0.5ml中和,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.0lmol/L庚烷磺酸鈉溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸調節pH值至3.0)-乙腈(64:36)為流動相;檢測波長為278nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,酚妥拉明峰與雜質Ⅰ峰(與酚妥拉明峰相鄰的主要降解物為雜質Ⅰ)之間的分離度應符合要求。理論板數按酚妥拉明峰計算不低于300測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。
小于對照溶液主峰面積0.02倍的色譜峰忽略不計。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺適量,立即振搖使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液對照品溶液取甲醇、乙醇、乙酸乙酯與二甲苯適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、乙酸乙酯0.5mg與二甲苯0.217mg的溶液。色譜條件以100%二甲基聚硅氧烷為固定液;起始溫度40℃,以每分鐘15℃的速率升溫至80℃,維持5分鐘,然后以每分鐘6℃的速率升溫至130℃,維持1分鐘,再以每分鐘40℃的速率升溫至220℃,維持3分鐘;進樣口溫度為200℃檢測器溫度為250℃;進樣體積1l系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求。
測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,甲醇、乙醇、乙酸乙酯與甲苯的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。