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  • 發布時間:2023-06-02 09:33 原文鏈接: 甲苯咪唑的檢查和鑒別方法

    鑒別

    (1)取吸收系數測定項下的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在312nm的波長處有最大吸收。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集101圖)一致。

    檢查

    A晶型取本品與含A晶型為10%的甲苯咪唑對照品各約25mg,分別加液體石蠟0.3ml,研磨均勻,制成厚度約0.15mm的石蠟糊片,同時制作厚度相同的空白液體石蠟糊片作參比,照紅外分光光度法(通則0402)測定,并調節供試品與對照品在803cm-1波數處的透光率為90%~95%分別記錄620~803cm-1波數處的紅外光吸收圖譜。在約620cm-1和803cm-1波數處的最小吸收峰間連接一基線,再在約640cm-1和62cm-1波數處的最大吸收峰之頂處作垂線與基線相交,用基線吸光度法求出相應吸收峰的吸光度值,供試品在約640cm-1與662cm1波數處吸光度之比,不得大于含A晶型為10%的甲苯咪唑對照品在該波數處的吸光度之比。有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品50mg,置10ml量瓶中,加甲酸2ml溶解后,用丙酮稀釋至刻度,搖勻。對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用丙酮定量稀釋制成每1ml中約含25Hg的溶液。對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用丙酮定量稀釋制成每1ml中約含12.5g的溶液。色譜條件采用硅膠GF2s4薄層板,以三氯甲烷甲醇甲酸(90:5:5)為展開劑測定法吸取供試品溶液、對照溶液(1)與對照溶液(2)各10l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。系統適用性要求對照溶液(2)應顯一個明顯斑點限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液(1)的主斑點比較,不得更深。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法)含重金屬不得過百萬分之二十。


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