鑒別
(1)取本品約1mg,加硫酸氫鉀約50mg,置坩堝中,灼燒至熔融,放冷,加水3ml,煮沸至溶解,加酚酞指示液1滴,滴加氫氧化鈉試液至顯淡紅色,加醋酸鈉0.5g、稀醋酸0.5ml與0.2%的1-亞硝基2-萘酚-3,6二磺酸鈉溶液0.5ml,即顯紅色或橙紅色;加鹽酸0.5ml,煮沸1分鐘,顏色不消失。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)避光操作。分別取本品和對照品各適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含50g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,供試品溶液在220~550nm的波長范圍內的吸收光譜應與對照品溶液的一致。(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集732圖)一致。
檢查
溶液的澄清度取本品20mg,加水10m1溶解后,溶液應澄清(通則0902第一法)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并定量稀釋制成每1m中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取甲鈷胺對照品約5mg,加1mol/L鹽酸溶液5.0ml,避光放置1小時,立即加人1moL氫氧化鈉溶液5.0ml,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(LunaC18色譜柱,4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱)以0.03mol/L磷酸二氫鉀溶液(用0.2mol/L氫氧化鈉溶液或磷酸調節pH值至4.5)-乙腈(84:16)為流動相;檢測波長為342nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,甲鈷胺峰的保留時間約為13分鐘,甲鈷胺峰與相對保留時間約為1.16的雜質峰之間的分離度應大于3.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的3倍。限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過12.0%