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  • 發布時間:2021-06-10 20:39 原文鏈接: 電位滴定儀分析氣相二氧化硅中硅羥基的含量

    氣相二氧化硅(氣相白炭黑)是極其重要的高科技超微細無機新材料之一,具有多孔性,耐高溫,無毒無味無污染,廣泛應用于醫藥、化工、食品等領域,硅羥基含量是其產品性能的一個重要指標。本實驗采用氫氧化鈉滴定法,通過CT-1Plus自動電位滴定儀并在分析結束后自動計算出樣品的表面羥基含量。

    儀器配置

    1. CT-1Plus 自動電位滴定儀

    2. 滴定攪拌臺

    3. PH 復合電極 PH-101

    4. 100mL 滴定杯

    5. 電子天平(精確到 0.1mg)

    6. 燒杯、量筒、容量瓶等

    試劑

    滴定劑: 0.0803mol/L 氫氧化鈉標準溶液

    溶劑: 乙醇,20%氯化鈉溶液

    樣品: 氣相二氧化硅

    鹽酸: 0.1mol/L

    測定方法

    首先配置氫氧化鈉滴定劑,稱取 4.0g 氫氧化鈉溶于 1000mL 純水中,然后用鄰苯二甲酸氫鉀對滴定劑進行標定。

    稱取約 1.0g 樣品于滴定杯中,加入 12.5mL 無水乙醇和 37.5mL20%氯化鈉溶液,攪拌均勻,用 0.1 mol/L 的鹽酸調節溶液 PH 到 4,設置好儀器滴定方法及計算公式,用標定好的滴定劑進行滴定分析,在分析結束后得到結果。

    V ′ C ′ 602

    結果計算公式:N=

    BET ′ m

    式中: V ——滴定終點體積( ml ); C——滴定劑濃度(mmol/mL);m ——樣品量( g );602—— 單位換算系數;測量結束儀器會自動計算結果并顯示在屏幕上。

     

    儀器參數

    終點模式:固定 PH 終點

    終點判斷 PH 值:9

    終點判斷體積:前 5;后 0.5

    預滴定:無

    小滴加體積:10uL

    攪拌速度:200

    大滴加體積:50uL

    每滴間隔時間:1000ms

    HOGON 電位滴定樣品測定記錄

      樣品來源客戶提供    環境濕度:55%    環境溫度:25 ℃ 

    樣品名稱

    氣相二氧化硅



    測定次序

    進樣量

    終點體積

    含量結果

    1

    1.1120

    4.7177mL

    1.3670 /m2

    2

    0.9823

    4.5169mL

    1.4819 /m2

    3

    0.9808

    4.7169mL

    1.5499 /m2

    分析時長:約 3min


    平均值:1.4663 /m2


     

     


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