操作步驟
(1)試樣的制備
本法測定可溶性鋇,水樣采集后,立即用0.45 μm微孔濾膜過濾,然后用氫氧化鈉溶液或硝酸溶液調節pH至6,并將該水樣存放于聚乙烯瓶中,室溫下保存。
(2)試樣體積的選擇
視試樣中含鋇量而定,最低可檢測至28 μg。
(3)空白試驗
取試樣同樣量的純水,以試樣測定完全和同的步驟、試劑和用量進行平行操作。
(4)干擾的消除
一般試樣不需預處理,如試樣中存在鉛離子時,取100 ml試樣于燒杯中,加入少許固體硫化鈉,數分鐘澄清后過濾,棄去最初的2 ml濾液后,其余濾液備測。
(5)電極的準備
按說明書分別將電極內充液(9)、(7)加入到四苯硼酸根電極和217型雙液接參比電極的套管中,并將電極組裝好,浸入盛有去離子水的燒杯中,清洗至空白電位。電極的插頭與離子計的插孔連接好。
(6)測定
用移液管吸取一定量的試樣于50 ml燒杯中,加入20 ml聚乙二醇1000溶液,放入攪拌子,將燒杯放在電磁攪拌器上,插入四苯硼酸根電極和217型雙液接參比電極,在攪拌下用四苯硼鈉滴定溶液滴定。根據電位突躍判斷終點。